[发明专利]一种过敏性鼻炎颗粒指纹图谱的制备方法及获得的指纹图谱

权利要求书

1.一种过敏性鼻炎颗粒指纹图谱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

供试品的制备；

对照品的制备；

气相色谱检测：分别取所述供试品和所述对照品进行气相色谱检测，获得指纹图谱；

其中，气相色谱的柱温采用程序升温，所述程序升温为初温40～60℃，以1～5℃/min升温至100～160℃，保持1～5min，再以5～15℃/min升温至180～250℃，保持1～5min。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述程序升温为初温50℃，以3℃/min升温至140℃，保持2min，再以10℃/min升温至200℃，保持2min。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述气相色谱柱的前进样口温度：200℃；压力10.631psi；自动进样，进样量1μL，分流进样，分流比5:1；柱流量：2.5ml/min；压力10.631psi。

4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述检测器为FID检测器，所述检测器的温度250℃；H₂流量30ml/min；空气流量300ml/min；N₂流量27.5ml/min；总流量18ml/min。

5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述色谱柱为HP-5Phenyl Methyl siloxane，固定液为5％苯基95％甲基聚硅氧烷，毛细管柱，30m×320μm×0.25μm，载气为氮气。

6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为取过敏性鼻炎颗粒与水混合，于90℃～100℃搅拌，冷却、离心，加乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯层，离心，获得供试品溶液。

7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法为取胡薄荷酮与乙酸乙酯混合，获得对照品溶液。

8.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法获得的过敏性鼻炎颗粒的指纹图谱，其特征在于，其由12个共有指纹峰构成，第1～12号色谱峰分别依次对应β-檀香醇、桉叶素、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、樟脑、左旋薄荷酮、松油烯-4-醇、α-松油醇、胡薄荷酮、2-乙酰基呋喃、4-(1,1二甲基丙基)苯酚、4-羟基-苯乙酸甲基酯和1-(2,4-二羟基苯基)-2-(4-甲氧基-3-硝基苯基)乙酮，所述指纹图谱的12个共有指纹峰的保留时间为：

9.根据权利要求8所述指纹图谱，其特征在于，以保留时间为15.333min(胡薄荷酮)的峰为参照峰，所述指纹图谱的12个共有指纹峰的相对保留时间及相对保留时间标准偏差RSD如下：

10.根据权利要求8或9所述指纹图谱，其特征在于，以胡薄荷酮的保留时间为15.333min的峰为参照峰，所述指纹图谱的12个共有指纹峰的相对峰面积标准偏差RSD如下：