[发明专利]一种过敏性鼻炎颗粒指纹图谱的制备方法及获得的指纹图谱

说明书

技术领域

本发明涉及药物领域，特别涉及一种过敏性鼻炎颗粒指纹图谱的制备方法及获得的指纹图谱。

背景技术

过敏性鼻炎颗粒主治证属风邪犯肺，鼻窍失畅，或因某些致敏因素导致过敏而见鼻塞、鼻痒、喷嚏、流清涕，或因过敏性鼻炎发作，用于鼻鼽，即春季、秋冬季节性过敏性鼻炎，其功效为疏风宣肺、通利鼻窍。处方由辛夷、紫苏叶、荆芥、苍耳子、白芷等9味药材组成。

其中辛夷、紫苏叶、荆芥、苍耳子、白芷5味药材混合提取的挥发油后包合入药。辛夷挥发油具有明显抑制实验性哮喘豚鼠气道浸润Eos细胞数,减轻哮喘气道的炎症反应的作用，表现出对气道炎症的抑制与改善；紫苏叶的挥发油是其重要的药理活性成分；荆芥挥发油具有镇痛、抗炎、扩张支气管和抗过敏等功效。

但是未见成品的指纹图谱，无法有效控制过敏性鼻炎颗粒的内在质量。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种过敏性鼻炎颗粒指纹图谱的制备方法及获得的指纹图谱。本发明建立了成品的挥发油的指纹图谱，以更为有效的控制过敏性鼻炎颗粒的内在质量。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种过敏性鼻炎颗粒指纹图谱的制备方法，包括如下步骤：

供试品的制备；

对照品的制备；

气相色谱检测：分别取所述供试品和所述对照品进行气相色谱检测，获得指纹图谱；

其中，气相色谱的柱温采用程序升温，所述程序升温为初温40～60℃，以1～5℃/min升温至100～160℃，保持1～5min，再以5～15℃/min升温至180～250℃，保持1～5min。

在本发明的一些具体实施方案中，所述制备方法中所述程序升温为初温50℃，以3℃/min升温至140℃，保持2min，再以10℃/min升温至200℃，保持2min。

在本发明的一些具体实施方案中，所述制备方法中所述气相色谱柱的前进样口温度：200℃；压力10.631psi；自动进样，进样量1μL，分流进样，分流比5:1；柱流量：2.5ml/min；压力10.631psi。

在本发明的一些具体实施方案中，所述制备方法中所述检测器为FID检测器，所述检测器的温度250℃；H₂流量30ml/min；空气流量300ml/min；N₂流量27.5ml/min；总流量18ml/min。

在本发明的一些具体实施方案中，所述制备方法中所述色谱柱为HP-5Phenyl Methyl siloxane(固定液为5％甲基苯基硅氧烷)毛细管柱，30m×320μm×0.25μm，载气为氮气。

在本发明的一些具体实施方案中，所述制备方法中所述供试品溶液的制备方法为取过敏性鼻炎颗粒与水混合，于90℃～100℃搅拌，冷却、离心，加乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯层，离心，获得供试品溶液。

在本发明的一些具体实施方案中，所述制备方法中所述对照品溶液的制备方法为取胡薄荷酮与乙酸乙酯混合，获得对照品溶液。

本发明还提供了所述的制备方法获得的过敏性鼻炎颗粒的指纹图谱，其由12个共有指纹峰构成，第1～12号色谱峰分别依次对应β-檀香醇、桉叶素、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、樟脑、左旋薄荷酮、松油烯-4-醇、α-松油醇、胡薄荷酮、2-乙酰基呋喃、4-(1,1二甲基丙基)苯酚、4-羟基-苯乙酸甲基酯和1-(2,4-二羟基苯基)-2-(4-甲氧基-3-硝基苯基)乙酮，所述指纹图谱的12个共有指纹峰的保留时间为：

在本发明的一些具体实施方案中，以保留时间为15.333min(胡薄荷酮)的峰为参照峰，所述指纹图谱的12个共有指纹峰的相对保留时间及相对保留时间标准偏差RSD如下：

在本发明的一些具体实施方案中，以保留时间为15.333min(胡薄荷酮)的峰为参照峰，所述指纹图谱的12个共有指纹峰的相对峰面积标准偏差RSD如下：

本发明提供了一种过敏性鼻炎颗粒指纹图谱的制备方法，包括如下步骤：供试品的制备；对照品的制备；气相色谱检测：分别取所述供试品和所述对照品进行气相色谱检测，获得指纹图谱；其中，气相色谱的柱温采用程序升温，所述程序升温为初温40～60℃，以1～5℃/min升温至100～160℃，保持1～5min，再以5～15℃/min升温至180～250℃，保持1～5min。