[发明专利]卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201610646803.3 | 申请日： | 2016-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN106279037B | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 王学东;曲晋刚;谭成侠;王慧利 | 申请（专利权）人： | 温州医科大学 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 牛爱周 |
| 地址： | 325035 浙江省温州市茶山*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 离子液体 巯基 丁基 卤化 甲基咪唑 制备方法和应用 微萃取 咪唑环 生物大分子 无有机溶剂 荧光化合物 荧光灵敏度 分析应用 孤对电子 荧光检测 包覆的 分散剂 微环境 萃取剂 斥力 共轭 荧光 检测 应用 | ||
1.一种卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将1,4-二卤丁烷溶于溶剂中，再加入硫代乙酸钾于10～60℃反应，分离得到4-卤丁基-硫代乙酸酯；
2)将4-卤丁基-硫代乙酸酯、N-甲基咪唑加入溶剂中，在20～40℃进行反应，得到卤化-1-(4-硫代乙酯基丁基)-3-甲基咪唑；
3)将卤化-1-(4-硫代乙酯基丁基)-3-甲基咪唑溶于水后，依次加入NaOH、HBr反应，即得；
所述卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的结构式如式Ⅱ所示：
步骤1)中，所述溶剂为二氯甲烷；
步骤1)中，所述分离是反应后蒸干溶剂，以体积比为3:1的石油醚、二氯甲烷的混合溶剂作为流动相进行柱层析分离，得到4-卤丁基-硫代乙酸酯；
步骤2)中，所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或正己烷。
2.如权利要求1所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，反应的时间为7～9h。
3.如权利要求1所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，反应的时间为4～9h。
4.如权利要求1所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，硫代乙酸钾与1,4-二卤丁烷的摩尔比为1.1～1.2:1。
5.如权利要求1所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，N-甲基咪唑与4-卤丁基-硫代乙酸酯的摩尔比为1.1～1.2:1。
6.一种卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体作为分散液液微萃取程序中分散剂的应用，其特征在于，
所述卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的结构式如式Ⅱ所示：
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