[发明专利]一种黑色二氧化钛纳米管阵列的快速制备方法

权利要求书

1.一种黑色二氧化钛纳米管阵列的快速制备方法，其特征在于：

使用的化学物质材料为：乙二醇、氟化氨、铝粉、丙酮、无水乙醇、去离子水、铂片、钛片、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)配制电解液

称取氟化氨2.22g±0.001g，量取乙二醇294mL±0.001mL、去离子水6mL±0.001mL，加入烧杯中，然后置于超声波分散器内，超声波频率60KHz，超声波分散时间15min，使其充分溶解，配制成电解液；

(2)预处理铂片、钛片

①清洗钛片

将钛片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的的钛片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的钛片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

②清洗铂片

将铂片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

(3)阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列

阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列是在玻璃电解槽内进行的，是在电解液内，以钛片作阳极、铂片作阴极，在50V电压下，在磁子搅拌过程中，在钛片上氧化生成二氧化钛纳米管阵列；

①安装电极

在电解槽内，在左部位置安装阳极钛片，并由导电吊丝吊装；

在电解槽内，在右部位置安装阴极铂片，并由导电吊丝吊装；

②将配置的电解液加入电解槽内，电解液要淹没钛片和铂片高度的9/10；

③将磁子搅拌器置于玻璃电解槽内底部；

④开启直流电源，电压为50V并恒压，电解液温度为25℃，电解时间为60min，电解过程中磁子搅拌器搅拌电解液；

在电解阳极氧化过程中，在钛片上生成二氧化钛纳米管阵列，并发生化学反应，反应式如下：

式中：TiO₂：二氧化钛

NH₃·H₂O：水合氨

TiF₄：四氟化钛

O₂：氧气

阳极氧化后关闭直流电源，迅速取出钛片，用去离子水冲洗；

(4)干燥

将生成二氧化钛纳米管阵列的钛片置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，真空度6Pa，干燥温度60℃，干燥时间20min；

(5)真空热处理退火

黑色二氧化钛纳米管阵列的热处理是在真空热处理炉中进行的，是在抽真空、输氩气、加热状态下完成的；

①清理清洁真空热处理炉

打开真空热处理炉，用氩气驱除炉内有害气体，使炉内洁净；

②包裹二氧化钛纳米管阵列

将二氧化钛纳米管阵列用铝粉均匀包裹；

③将包裹铝粉的二氧化钛纳米管阵列置于石英容器内，然后置于真空热处理炉中，密闭；

抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa；

向炉内输入氩气，氩气输入速度100cm³/min，使炉内压强恒定在0.101MPa；

开启加热器，加热温度450℃，恒温保温时间240min；

④热处理后停止加热，停止输氩气，使黑色二氧化钛纳米管阵列随炉冷却至25℃；

⑤热处理后，开炉，取出黑色二氧化钛纳米管阵列；

⑥清理清洁黑色二氧化钛纳米管阵列，即为终产物；

(6)检测、分析、表征

对制备的黑色二氧化钛纳米管阵列的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用扫描电子显微镜对黑色二氧化钛纳米管阵列进行形貌分析；

用扫描电子显微镜配带的能谱仪对黑色二氧化钛纳米管阵列进行微区元素成分分析；

用X射线衍射仪对黑色二氧化钛纳米管阵列进行物相分析；

用X射线光电子能谱仪对黑色二氧化钛纳米管阵列进行光电子能谱分析；

用紫外-可见分光光度计对黑色二氧化钛纳米管阵列进行紫外可见光吸收分析；

结论：黑色二氧化钛纳米管阵列呈黑色管状，管长≤7μm，管径≤110nm，黑色二氧化钛纳米管阵列对可见光在400-700nm波长有明显的吸收；

(7)产物储存

对制备的黑色二氧化钛纳米管阵列储存于棕色的玻璃容器中，密闭储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。