[发明专利]一种黑色二氧化钛纳米管阵列的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黑色二氧化钛纳米管阵列的快速制备方法，属无机功能材料制备及应用的技术领域。

背景技术

太阳能作为一种清洁能源，是解决能源短缺和环境污染的首选能源，太阳能可通过转换材料被转换成电能和化学能；二氧化钛具有稳定的化学性能，资源丰富，无毒性，被广泛应用于太阳能电池、光催化领域；常规颗粒状TiO₂，因其在基底上的负载而使得有效的比表面积减少，应用过程中产生的光生电子-空穴对易于复合，已成为性能提升与应用的关键因素；高度有序的TiO₂纳米管阵列具有高的规整度、大的比表面积、优异的电子传输速率，可应用于太阳能电池和光催化领域；由于TiO₂半导体禁带宽度较宽Eg＝3.2eV，只能吸收太阳光5％的紫外光部分，限制了TiO₂在可见光方面的实际应用；基于这个原因，用铝粉包裹二氧化钛纳米管阵列进行退火，制备得到黑色二氧化钛纳米管阵列，扩宽了二氧化钛纳米管阵列的光吸收谱，提高了二氧化钛纳米管阵列对可见光的光响应；还有的用高温氢气还原的方法制备黑色二氧化钛，但这种方法安全性差，速度慢；黑色二氧化钛纳米管的制备还处于研究中。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，采用乙二醇、铝粉、氟化铵做原料，铂片、钛片做电极，经过热处理制备出黑色二氧化钛纳米管阵列，以提高二氧化钛纳米管阵列的光吸收性能，增强二氧化钛纳米管阵列对可见光的光响应，并在太阳能电池板上得到应用。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：乙二醇、氟化氨、铝粉、丙酮、无水乙醇、去离子水、铂片、钛片、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)配制电解液

称取氟化氨2.22g±0.001g，量取乙二醇294mL±0.001mL、去离子水6mL±0.001mL，加入烧杯中，然后置于超声波分散器内，超声波频率60KHz，超声波分散时间15min，使其充分溶解，配制成电解液；

(2)预处理铂片、钛片

①清洗钛片

将钛片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的的钛片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的钛片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

②清洗铂片

将铂片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

(3)阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列

阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列是在玻璃电解槽内进行的，是在电解液内，以钛片作阳极、铂片作阴极，在50V电压下，在磁子搅拌过程中，在钛片上氧化生成二氧化钛纳米管阵列；

①安装电极

在电解槽内，在左部位置安装阳极钛片，并由导电吊丝吊装；

在电解槽内，在右部位置安装阴极铂片，并由导电吊丝吊装；

②将配置的电解液加入电解槽内，电解液要淹没钛片和铂片高度的9/10；

③将磁子搅拌器置于玻璃电解槽内底部；

④开启直流电源，电压为50V并恒压，电解液温度为25℃，电解时间为60min，电解过程中磁子搅拌器搅拌电解液；

在电解阳极氧化过程中，在钛片上生成二氧化钛纳米管阵列，并发生化学反应，反应式如下：

式中：TiO₂：二氧化钛

NH₃·H₂O：水合氨

TiF₄：四氟化钛

O₂：氧气

阳极氧化后关闭直流电源，迅速取出钛片，用去离子水冲洗；

(4)干燥

将生成二氧化钛纳米管阵列的钛片置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，真空度6Pa，干燥温度60℃，干燥时间20min；

(5)真空热处理退火

黑色二氧化钛纳米管阵列的热处理是在真空热处理炉中进行的，是在抽真空、输氩气、加热状态下完成的；