[发明专利]一种醋酸阿托西班晶体及其制备方法有效
| 申请号： | 201610665665.3 | 申请日： | 2016-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN106279367B | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 钟正明;彭涛;王玲 | 申请（专利权）人： | 海南合瑞制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07K7/16 | 分类号： | C07K7/16;C07K1/36;C07K1/34;C07K1/30 |
| 代理公司： | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人： | 另婧 |
| 地址： | 570311 海南省海*** | 国省代码： | 海南;46 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸 制备 制备条件 规模化生产 晶体化合物 技术效果 射线粉末 衍射谱图 收率 变质 测量 | ||
1.一种醋酸阿托西班晶体，其特征在于，所述的醋酸阿托西班晶体使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射谱图如图1所示，其在2θ为7.93°、9.69°、11.54°、12.46°、14.03°、17.38°、22.13°、25.08°、28.61°、32.09°处显示有特征峰。
2.一种权利要求1所述的醋酸阿托西班晶体的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)在温度40-45℃下，将醋酸阿托西班溶于有机溶剂和水的混合溶剂中，搅拌溶解；
(2)向上述溶液中加入活性炭，搅拌，过滤，控制过滤后滤液的温度为38-42℃；
(3)在超声场下，将酯类溶析剂缓慢滴入到所述滤液中，滴加完后两次降温，静置，结晶析出；
(4)经洗涤，过滤，真空干燥，得到所述的醋酸阿托西班晶体；
其中，步骤(1)醋酸阿托西班、有机溶剂与水的质量体积比为0.2-0.3g：8-10ml:100ml，所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷的混合溶剂，N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷体积比为2.5-3:1；
步骤(3)中所述的酯类为乙酸甲酯或乙酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的溶析剂的滴加速度为3-3.5％/min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的两次降温为，第一次以降温速率为3.5-4℃/min，降温至8-10℃，第二次以降温速率1.8-2.0℃/min，降温至-8～-6℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中静置时间为21-23小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中干燥后控制水分的含量为3％-4％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于海南合瑞制药股份有限公司，未经海南合瑞制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610665665.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
