[发明专利]3-(苯磺酰甲基)咪唑并杂环类化合物及其合成方法有效
申请号: | 201610666039.6 | 申请日: | 2016-08-15 |
公开(公告)号: | CN106279123B | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 朱新举;卢帅;李科;田子瑶;碗晓敏;郝新奇;赵雪梅;宋毛平 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07D405/04 | 分类号: | C07D405/04;C07D409/04;C07D513/04;C07D487/04 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 郑园;张志军 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杂环类化合物 咪唑 苯磺酰 磺酰甲基 甲基异腈 研究和应用 反应溶剂 官能团化 聚乙二醇 廉价金属 绿色溶剂 目标产物 三氯化铁 色谱分离 重要意义 氩气环境 反应管 磺酰基 制备 萃取 催化剂 合成 | ||
1.一种3-(苯磺酰甲基)咪唑并杂环类化合物的制备方法,其特征在于包括下述步骤:在氩气环境下,将咪唑并杂环类化合物与苯磺酰甲基异腈类衍生物加入反应管中,加入三氯化铁,然后加入绿色溶剂,在80~120℃的条件下反应18~48小时;反应结束后萃取、色谱分离、干燥得目标产物,反应方程式如下:
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所述3-(苯磺酰甲基)咪唑并杂环类化合物的结构通式为:
其中X=C、O或S;n=0或1;R1为氢、烷基、烷氧基或卤素;Het为噻唑类、噻唑啉类、苯并噻唑类、喹啉类或噁唑类杂环基;
所述咪唑并杂环类化合物的通式为:
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所述苯磺酰甲基异腈类衍生物的结构通式为:
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其中X=C、O或S;n=0或1;R1为氢、烷基、烷氧基或卤素;Het为噻唑类、噻唑啉类、苯并噻唑类、喹啉类或噁唑类杂环基;
所述的绿色溶剂为水和聚乙二醇400按体积比0~10:10~0混合制成,以0.1mmol咪唑并杂环类化合物的物质的量为基准,所述绿色溶剂的用量为2mL。
2.根据权利要求1所述的3-(苯磺酰甲基)咪唑并杂环类化合物的制备方法,其特征在于:所述咪唑并杂环类化合物与苯磺酰甲基异腈类衍生物的物质的量比为1:2或1:3。
3.根据权利要求1所述的3-(苯磺酰甲基)咪唑并杂环类化合物的制备方法,其特征在于:所述三氯化铁的用量为咪唑并杂环类化合物的物质的量的0.1~0.3倍。
4.根据权利要求1所述的3-(苯磺酰甲基)咪唑并杂环类化合物的制备方法,其特征在于:所述萃取采用的萃取剂为二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的3-(苯磺酰甲基)咪唑并杂环类化合物的制备方法,其特征在于:所述色谱分离采用的洗脱剂为体积比为0~100:100~0的乙酸乙酯和石油醚。
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