[发明专利]一种红色染料化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201610666293.6 | 申请日： | 2016-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN106280534B | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 刘晓光;李剑锋;顾小娟;邢彪 | 申请（专利权）人： | 上海贝通色彩科技有限公司 |
| 主分类号： | C09B29/03 | 分类号： | C09B29/03;C09B29/30 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所11569 | 代理人： | 李娜 |
| 地址： | 201800 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 红色 染料 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有式I所示结构的红色染料化合物的制备方法：
其中R为SO3H，B为：苯胺基，N-甲基苯胺基，N-乙基苯胺基，邻乙基苯胺基，邻甲基苯胺基的一种；
所述具有式I所示结构的红色染料化合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将三聚氯氰与具有式II所示结构的H酸进行缩合反应，得到如式III所示结构的化合物：
(2)将具有式IV所示结构的化合物与亚硝酸钠在HCl环境下进行重氮化反应，得到具有式V所示结构重氮盐化合物：
(3)将所述步骤(2)得到的具有式V结构的重氮盐化合物与所述步骤(1)得到的具有式III所示结构的化合物进行偶合反应，得到式VI所示结构化合物：
(4)将苯胺或苯胺衍生物与所述步骤(5)得到的具有式VI所示结构的化合物进行二次缩合，得到具有式VII所示结构的化合物：
(5)将所述步骤(4)得到的式VII所示结构的化合物在酸性条件下进行水解，得到式I所示结构的化合物；
所述的步骤(1)和步骤(2)之间没有时间顺序。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中缩合反应的温度为0～5℃，缩合反应的时间为1～2小时；缩合反应在pH值为5.5～7的条件下进行。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的重氮反应温度为5～15℃，重氮反应时间为0.8～1.2h；重氮反应在pH值为6～7的条件下进行。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中偶合温度为5～15℃，偶合时间为0.8～1.2h；偶合反应在pH值为6～7的条件下进行。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中二次缩合温度为15～30℃，二次缩合时间为1.5～2.5h；二次缩合反应在pH值为6.3～7.5的条件下进行。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中水解温度为85～97℃，水解时间为3.5～4.5h；水解在pH值为1～2的条件下进行。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中三聚氯氰与具有式II所示结构的H酸的摩尔比为1.03～1.5：1；
步骤(2)中所述的具有式IV所示结构的化合物与亚硝酸钠的摩尔比为1：1.03～1.5；
步骤(3)中所述的具有式V结构的重氮盐化合物与具有式II所示结构化合物的摩尔比为1：1.03～1.5；
步骤(4)中所述的苯胺或苯胺衍生物与所述步骤(5)得到的具有式VI所示结构的化合物的摩尔比为1.03～1.5：1。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中苯胺衍生物为N-甲基苯胺，N-乙基苯胺，邻乙基苯胺或邻甲基苯胺。
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