[发明专利]一种四苯基乙烯衍生物离子络合物及制备方法

权利要求书

1.一种四苯基乙烯衍生物离子络合物的制备方法，其特征是包括如下步骤：

(1)将四-(4-羟基苯)乙烯(III)和4-溴甲基苯甲酸甲酯混合，加入丙酮溶解，加入碳酸钾和相转移催化剂四丁基溴化铵；加热回流18-24h，得到混合物1；旋蒸去除溶剂丙酮，残余物用二氯甲烷溶解，加饱和氯化钠水溶液萃取，收集有机层并用无水硫酸钠干燥，将干燥后的有机溶液旋蒸去除二氯甲烷，剩余物用二氯甲烷/甲醇重结晶，有沉淀析出，过滤干燥，得化合物(IV)；

所述四-(4-羟基苯)乙烯(III)和四丁基溴化铵的摩尔比为1:0.3-0.5；

(2)将化合物(IV)溶解于四氢呋喃，然后加入与四氢呋喃等体积的乙醇，加入摩尔浓度为5.36M-7.59M的氢氧化钾水溶液，加热回流，溶液变得浑浊；滴加去离子水，直至浊液变得透明，继续回流4-5h；旋蒸去除溶剂四氢呋喃和乙醇，调节溶液至酸性，有白色沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤沉淀，真空干燥，得到化合物(V)；所述氢氧化钾水溶液中氢氧化钾的质量为化合物(IV)质量的58％-85％；

(3)将化合物(V)投入摩尔浓度为0.016-0.021M的氢氧化钾水溶液中，在40-50℃水浴搅拌2-3h，得到含有化合物(VI)的溶液，冷却至室温，待用；

(4)在45-50℃下将R′₂(CH₃)₂N⁺Br^-(VIII)溶解于乙醇/水混合溶剂，得摩尔浓度为0.011-0.017mol/L R′₂(CH₃)₂N⁺Br^-溶液；所述乙醇/水混合溶剂中乙醇与水的体积比为5：1-25；

(5)在45-50℃搅拌条件下，将含有化合物(VI)的溶液，以1滴/分钟-10滴/分钟的速度滴入所述R′₂(CH₃)₂N⁺Br^-溶液中，有沉淀生成，在45℃-50℃下继续搅拌8-12小时，过滤，并用体积比为5：1-25乙醇和水的混合溶剂洗涤沉淀，真空干燥，得到四苯基乙烯衍生物离子络合物(VII)；

反应方程式：

其中R′为具有16-18个碳原子的直链、支链和环状烷基链的一种。