[发明专利]三硫化钼生产用反应装置

说明书

技术领域

本发明涉及纳米级二硫化钼的生产制备领域，特别涉及一种三硫化钼生产用反应装置。

背景技术

纳米二硫化钼以其特殊的结构而具有独特的物理和化学性质，广泛应用于石油加氢脱硫、非水锂电池、高弹性新材料及其涂层和光电化学电池等领域。目前，纳米二硫化钼的制备方法有很多，但大多数制备方法只能局限于实验室，能达到工业级规模化生产的方法却相对很少，大多采用化学合成法、热分解法和氧化法等，热分解法一般是通过热解MoS₃来得到目标产品，该方法的制备过程、设备及操作简单，对生产人员专业水平要求不高，适应性较强，但是由于该方法在制备时温度控制很重要，温度低可能会得到非晶态MoS₂，温度较高晶体则容易生长，同时产生的单质硫对设备腐蚀较严重，产率往往得不到保障；氧化法是利用MoCl₃自身氧化反应制备出MoS₂，氧化法制得的纳米MoS₂纯度很高，产物粒径可达0.01-0.03μm，但是由于制备过程中使用的羰基钼毒性强，同时还会产生CO气体，对环境和人的影响较大，因而制约了其发展；化学合成法一般又叫液相沉淀法，即利用液相化学反应先合成MoS₃，最后将MoS₃合成纳米MoS₂，反应过程简单，操作方便，产率高，成本低，是应用最广泛的方法。

在现有利用液相沉淀法生产纳米MoS₂中，废气和废液产生量较大，原料和反应物消耗严重，由于二硫化钼价格市场的长期持续低迷，在高消耗量的同时，由于投资成本问题，企业往往将未达标的废气和废物直接对外排放，这些问题都导致二硫化钼生产企业属于高污染企业。另外，现有的二硫化钼生产企业的产率往往较低，产品里面往往还会含有有机溶剂（现有技术采用吡啶、肼等有机物作为溶剂），生产规模较小，不能实现大批量连续生产，其在反应沉淀工艺中，往往周期较长，效率较低。特别是在制备中间产物MoS₃时，生产效率处于较低水平。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种三硫化钼生产用反应装置，通过优化MoS₃生产工艺和生产装置，在快速制备MoS₃的同时，实现连续化绿色生产。

本发明采用的技术方案如下：一种三硫化钼生产用反应装置，包括反应沉淀池和废气回收装置，反应沉淀池包括反应池，浓缩池，设于反应池和浓缩池之间的上清液池，反应池的下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，上清液池底部设有浆料通道，反应池通过浆料通道与浓缩池连通，废气回收装置设于反应池的上部，废气回收装置与反应沉淀池的上部密封连接。

进一步，反应池、上清液池和浓缩池通过隔离板相互隔离，反应池的上部一侧设有原料进口，另一侧设有清液出口A，浆料通道的下部设有浆料出口。

进一步，浓缩池上部朝上清液池的一侧设有清液出口B，上清液池底部通过隔离板与浆料通道隔离，且在上清液池底部设有清液口。

进一步，浆料通道内设有活动板，浆料通道通过活动板控制浆料通道的开闭。

进一步，废气回收装置包括设于反应沉淀池上部的密封法兰，设于密封法兰顶部的气泵，设于气泵输出端的三级碱液吸收塔，密封法兰上设有反应料进口，三级碱液吸收塔的吸收液输出端与蒸发器的输入端连接，蒸发器的物料输出端与反应料进口连接。

作为一种替选方案，反应沉淀池包括反应池和浓缩池，反应池下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，浓缩池的底部设有浆料出口，反应池和浓缩池通过隔离板隔离，隔离板底部设有活动板，反应池通过活动板与浓缩池连通

进一步，永磁感应装置包括机架及非磁壳体，壳体内转动连接有主轴，主轴通过电动机带动，主轴上设有磁轭，磁轭上装有间隔设置的永磁体，相邻的两永磁体极性相反设置。

进一步，为了提高磁轭的导磁性、韧性和耐腐蚀性，使电磁搅拌效果达到最佳，磁轭由铁基非晶合金材料制成，铁基非晶合金材料的组成为：Fe₇₀Al₃Ga₂Y_1.63 V_1.37In₁Co₁₀B₈Si₃，其通过以下步骤制得：