[发明专利]一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法

权利要求书

1.一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.硫化过程：将氧化铅废料进行硫化处理，使其中含铅组分转化成含PbSO₄的固体；

b.络合过程：将上述含PbSO₄的固体溶解在络合剂溶液中，得到含铅溶液和滤渣；

c.晶化过程：将上述含铅溶液进行晶化反应即进行减压和冷却操作，可分别得三碱式硫酸铅产品和络合剂溶液；

在步骤a硫化过程中利用硫酸溶液进行硫化处理，使其中的含铅组分与硫酸溶液反应生成硫酸铅；

在步骤b络合过程中，络合剂为A+B型，其中所述A选自碱性气体的水溶液，B选自铵盐、脂环胺或酰胺中的一种，所述碱性气体选自氨气、磷化氢、甲胺、二甲胺或三甲胺；络合剂溶液中A的浓度为1.0mol/L-10.0mol/L；在络合反应过程中，向络合剂溶液中通入对应的碱性气体，以促进含铅络合物[Pb(NH₃)₄]SO₄的生成；其中对于每升反应液来说，通入对应的碱性气体的流量为0.001-1L/s；

在硫化过程中通过加入硫化促进剂，硫化促进剂选自下列化学成分(1)胺类促进剂、(2)乙酸类促进剂、(3)金属盐类促进剂中的任意两类以上，分别取胺类促进剂、乙酸类促进剂和金属盐类促进剂，按照(0-1):(0-10):(0-100)的重量比例进行混合得到复合硫化促进剂，且该重量比例中的至少两个数值不为零；该复合硫化促进剂在硫酸中的重量百分比含量控制在0.1-30％；

在步骤a硫化过程中，再选用空气作为反应的协同促进剂，其中对于每升反应液来说，鼓入空气的流量为0.001-1L/s；

在步骤c晶化过程中，含铅溶液需要进行减压操作和冷却操作，经过减压操作使其中的碱性气体脱除，此碱性气体返回到络合过程循环使用；脱除碱性气体后的含铅溶液再经过冷却操作使三碱式硫酸铅结晶析出，同时得到含硫酸铵的络合剂溶液，此溶液可循环使用以作为络合过程的络合剂溶液；反应压力控制在(-0.01MPa)-(-0.1MPa)，反应温度控制在0-60℃，含铅溶液[Pb(NH₃)₄]SO₄经过晶化反应后，进行固液分离，得到三碱式硫酸铅产品和可循环使用的络合剂溶液。

2.按照权利要求1所述的一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法，其特征在于，硫酸浓度控制在0.1-18mol/L，反应温度控制在0-110℃；氧化铅废料经过硫酸化处理后，进行固液分离，得到PbSO₄粗品和硫酸母液。

3.按照权利要求1所述的一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法，其特征在于，硫酸浓度控制在1-7mol/L。

4.按照权利要求1所述的一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法，其特征在于，硫酸浓度控制在2-6mol/L。

5.按照权利要求1所述的一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法，其特征在于，

(1)胺类促进剂选自乙二胺，甲胺，丙胺，丙二胺，2-甲基丙胺中任意一种或几种；

(2)乙酸类促进剂选自乙酸，氟代乙酸，氯代乙酸，苯乙酸中任意一种或几种；

(3)金属盐类促进剂选自硫酸铜，硫酸亚铁，硫酸钴，硫酸锡，硫酸银，硫酸亚汞，硫酸镍，硫酸锌，硫酸铬、硫酸锰中任意一种或几种。

6.按照权利要求1所述的一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法，其特征在于，该复合硫化促进剂在硫酸中的重量百分比含量控制在0.5-15％之间。

7.按照权利要求1所述的一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法，其特征在于，该复合硫化促进剂在硫酸中的重量百分比含量控制在1-10％之间。

8.按照权利要求1所述的一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法，其特征在于，鼓入空气的流量为0.01-0.5L/s。