[发明专利]一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法

说明书

一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法，属于有效资源的清洁回收技术领域。其包括以下步骤：a.硫化过程：将氧化铅废料进行硫化处理，使其中含铅组分转化成含PbSO₄固体；b.络合过程：将上述含PbSO₄固体溶解在络合剂溶液中，得到含铅溶液和滤渣；c.晶化过程：将上述含铅溶液进行晶化反应，可分别得三碱式硫酸铅产品和络合剂溶液。本发明可广泛适用于各种来源的氧化铅废料，工艺过程，清洁节能，本发明在将氧化铅废料变废为宝的同时，降低了三碱式硫酸铅的生产成本，在铅资源行业具有很高的应用价值。

技术领域

本发明属于有效资源的清洁回收技术领域，具体涉及一种氧化铅废料的处理方法，特别是涉及一种从氧化铅废料中制备三碱式硫酸铅的方法。

背景技术

铅是常用的金属之一，其产量居于有色金属中第四位。根据铅资源的来源不同,一般分为一次资源和二次资源，分别指铅矿和再生铅。据报道，目前全球铅的探明储量按现有的生产规模使用，使用年限只有10-12年。随着天然铅资源日益衰竭，再生铅资源成为实现铅工业可持续发展的主要原料。再生铅的原料主要来源于废旧铅酸蓄电池极板、电缆铠装、管道、铅弹和铅板，其中废铅酸蓄电池占85％以上。在废铅酸蓄电池回收技术中，铅膏的处理是关键。铅膏主要是极板上活性物质经充放电使用后形成的料浆状物质，其中PbSO₄质量分数约为40-50％，PbO₂质量分数约为28-35％，PbO质量分数约为9-12％，Pb质量分数约为4-11％。废铅膏经过水洗初步除去部分杂质后，再利用不同的方法脱硫和还原过程，和相应的精加工,得到所需要的精铅、碱式硫酸铅、氯化铅及氧化铅等。

碱式硫酸铅主要包含三碱式硫酸铅(简称为：3BS)和四碱式硫酸铅(简称为：4BS)，其中三碱式硫酸铅广泛应用于塑料工业，由于具有优良的耐热性、电绝缘性、对光稳定、不变色等优点，且对聚氯乙烯有热稳定作用，被广泛用于聚氯乙烯绝缘材料、油漆颜料、电线、电缆和改善电池性能的添加剂以制备铅酸蓄电池等。3BS作为添加剂按铅膏质量的3％加入铅膏中所制成的正极板组装成电池，进行充放电试验，与常规内化成铅钙合金铅酸电池相比，其大电流放电性能有所提高，并显著延长了电池组的循环寿命。随着经济的迅速发展，聚氯乙烯塑料和蓄电池等用量越来越大，对三碱式硫酸铅的需求也随之增大，而现在如何达到资源循环利用的目的成为科研人员关注的焦点。

目前，制取三碱式硫酸铅多采用传统的工艺流程，例如氧化铅法和青铅法。这两种工艺的优点在于采用原料是纯铅无需净化除杂，从而工艺流程比较简单，但是存在原料价格较贵，生产成本高的缺点。那么如何降低原料价格从而降低生产成本成为了制备三碱式硫酸铅的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的制备三碱式硫酸铅的方法，一种利用含有氧化铅的废料的高值利用，从而在降低制备成本的同时，减少环境污染。

基于上述目的，本发明提供的三碱式硫酸铅的制备方法包括以下步骤：

a.硫化过程：将氧化铅废料进行硫化处理，使其中含铅组分转化成含PbSO₄固体；

b.络合过程：将上述含PbSO₄固体溶解在络合剂溶液中，得到含铅溶液和滤渣；

c.晶化过程：将上述含铅溶液进行晶化反应即进行减压和冷却操作，可分别得三碱式硫酸铅产品和络合剂溶液。

在步骤a硫化过程中，本发明所述的氧化铅废料需要利用硫酸溶液进行硫化处理，使其中的含铅组分与硫酸溶液反应生成硫酸铅，其中主要的反应式如下：

PbO+H₂SO₄＝PbSO₄+H₂O (1)