[发明专利]孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法

权利要求书

1.一种孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法，其特征在于，包括按顺序进行的如下步骤：

步骤[1]石墨烯表面羧基和羟基基团改性；

步骤[2]石墨烯网状联接；

步骤[3]MoS₂纳米颗粒在空间网状石墨烯上液相沉降固定及孔隙型微米管的搭建；

所述步骤[3]具体包括：

b1.MoS₂纳米颗粒在空间网状石墨烯上沉降固定：将网状联接石墨烯、MoS₂纳米颗粒、氧化锌微米棒、分析纯的葡萄糖、钼酸钠和磷酸二氢铵加入去离子水形成沉降液；超声波搅拌1-1.5小时，待沉降液固体沉淀后，过滤得沉积物；

b2.孔隙型微米管的搭建：将上述沉积物放入电炉中加热至200-240℃保温2-3小时，使沉积物中石墨烯与氧化锌微米棒界面分离，然后将沉积物浸入质量浓度为15-20％的氢氧化钠溶液中40-60分钟，将沉积物中的ZnO微米棒溶解去除；过滤后用去离子水洗涤，在干燥箱中40-60℃下烘干9-12小时；

步骤b1中所述沉降液中网状联接石墨烯的浓度为150g/L-170g/L、氧化锌微米棒的浓度为240g/L-280g/L、MoS₂纳米颗粒的浓度为90g/L-130g/L、葡萄糖的浓度为1.5g/L-4g/L、钼酸钠的浓度为10g/L-20g/L、磷酸二氢铵的浓度为40g/L-50g/L。

2.根据权利要求1所述的一种孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[1]具体包括：

a1.石墨烯表面羧基基团改性：将石墨烯、分析纯的正已酸酐、邻苯二甲酸酐加入到乙烯乙二醇醚中，形成羧基改性液，超声波搅拌20-40分钟，在温度为30-70℃环境下恒温反应0.5-1.5小时，冷却至室温，过滤固相物质，用丙酮洗涤，在干燥箱中40-60℃下干燥8-12小时；

a2.石墨烯表面羟基基团改性：将石墨烯、分析纯的磷酸二氢钾、氢氧化钡和乙酸亚铁加入去离子水中，形成羟基改性液，超声波搅拌30-40分钟，在室温下反应1-1.5小时，过滤固相物质，用去离子水洗涤，在干燥箱中50-60℃下干燥10-13小时。

3.根据权利要求2所述的一种孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法，其特征在于：步骤a1中所述羧基改性液中石墨烯的浓度为60g/L-110g/L、正已酸酐的浓度为160mL/L-200mL/L、邻苯二甲酸酐的浓度为40g/L-60g/L。

4.根据权利要求2所述的一种孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法，其特征在于：步骤a2中羟基改性液中的石墨烯浓度为100g/L-130g/L、磷酸二氢钾浓度为20g/L-65g/L、氢氧化钡浓度为10g/L-20g/L、乙酸亚铁浓度为30g/L-45g/L。

5.根据权利要求1所述的一种孔隙型微米管结构催化储氢协同功效材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[2]具体为：

将表面羧基基团和羟基基团改性的石墨烯各100-120g、分析纯的三苯基磷-多卤代甲烷20-40g和二环已基碳二亚胺5-10g加入600-800mL的乙二醇单甲醚中，超声波搅拌5-7分钟，在室温下反应20-35分钟，过滤固相物质，用丙酮洗涤后再以去离子水清洗，在干燥箱中40-60℃下干燥16-18小时，得网状连接石墨烯。