[发明专利]一种合成手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法有效
申请号: | 201610686628.0 | 申请日: | 2016-08-19 |
公开(公告)号: | CN106317111B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 张银龙;陈辉;赵顺伟;杨瑞娜;席振峰;杨振强;屈凤波;王从洋;张海朗 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 手性 甲氧基 苯基 乙烷 方法 | ||
1.一种合成手性1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法,其特征在于,通过如下方法实现:在氩气保护下,向干燥反应器中依次加入反应溶剂四氢呋喃、1,2-双(二苯基膦基)乙烷和氢化钠,在0-40℃反应,然后加入溴化镍、手性膦配体以及邻溴苯甲醚,而后升温至50-70℃反应,反应结束后加入水淬灭反应,萃取,干燥,减压蒸馏,二氯甲烷和甲醇中重结晶得到手性1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷;
所述的手性1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷为(1R, 2R)-1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷或者(1S, 2S)-1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷;
所述的手性膦配体为(R,R)-(+)-2,2’-异亚丙基双(4-叔丁基-2-恶唑啉)或者(S,S)-(-)-2,2’-异亚丙基双(4-叔丁基-2-恶唑啉)。
2.按照权利要求1所述的合成手性1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法,其特征在于,所述的1,2-双(二苯基膦基)乙烷、氢化钠、溴化镍与邻溴苯甲醚的摩尔比为1 : 2 : 0.01-0.1 : 2-2.5。
3.按照权利要求1所述的合成手性1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法,其特征在于,所述的溴化镍与手性膦配体的摩尔比为1 : 1-1.2。
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