[发明专利]从烟气脱硝催化剂中提取分离金属氧化物的方法有效
申请号: | 201610687247.4 | 申请日: | 2016-08-18 |
公开(公告)号: | CN106277043B | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
发明(设计)人: | 高翔;郑成航;岑可法;倪明江;骆仲泱;宋浩;吴卫红;余鸿敏;王承志;竺新波;周劲松 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B09B3/00 | 分类号: | B09B3/00;C01G23/047;C01G31/02 |
代理公司: | 嘉兴永航专利代理事务所(普通合伙)33265 | 代理人: | 侯兰玉 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟气 催化剂 提取 分离 金属 氧化物 方法 | ||
1.一种从烟气脱硝催化剂中提取分离金属氧化物的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
步骤1:对废弃脱硝催化剂进行压缩空气吹扫,然后空气鼓泡水洗,再将其置于110~120℃的温度下干燥;干燥后的废弃脱硝催化剂进行物理破碎,取破碎后粒度≤100目的催化剂粉末在450~650℃温度下高温焙烧;
步骤2:将步骤1得到的反应物加入稀硫酸进行浸取,稀硫酸的温度在50~60℃范围内,稀硫酸的体积为反应物的3~5倍;所述稀硫酸的质量浓度为5~15%;
步骤3:浸取结束后,固液分离,在固体中加入浓硫酸后搅拌,浓硫酸与废弃脱硝催化剂的质量比为2~2.5;浓硫酸质量浓度为85%~90%;将浓硫酸与废弃脱硝催化剂的混合物置于油浴锅中在130~160℃温度下边搅拌边反应,反应时间为15~45min;
步骤4:将步骤3得到的反应物在130~160℃温度下静置熟化50~120min;待熟化物自然冷却至50~60℃后过滤,收集滤液;取滤液体积30%~50%的去离子水,加热到90~100℃,然后将滤液均匀加入,边加入边搅拌,待滤液加入完毕,加热混合液体至沸腾,发生水解;
步骤5:上一步得到的水解产物过滤,得到滤渣;取滤渣在110~120℃的温度下烘干,烘干产物于500~700℃热解,得到含二氧化钛的产品;
步骤6:将步骤3中固液分离得到的液体pH调整到1.8~2.5内后,采用萃取剂进行有机萃取,对萃取液采取稀硫酸反萃取,采用氯酸钠将反萃液中的四价钒氧化成五价钒,并在55~65℃温度下搅拌氧化1.0~1.5h,冷却至室温;调节反萃液的pH至1.9~2.2,加热反萃取液,在92~94℃温度以及搅拌下水解;然后在氧化气氛中于500~550℃条件下热解2h~3h,得到五氧化二钒产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中,高温焙烧的时间为2-4小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4中,水解初期采用超声处理;控制滤液加入到加完的时间为10~15min,水解时间为6~8h,超声时间为水解阶段的初期30~60min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤5中,烘干产物的热解时间为2~5h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取剂采用氢氧化钠进行皂化处理,萃取剂是P204+TBP+磺化煤油体系,萃取剂的组成为7~10% P204,3~10%TBP和80~90%磺化煤油。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:萃取时采用多段逆流萃取,反萃取同样采取多段逆流萃取方法。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤6中,稀硫酸浓度为1~2mol/L,氯酸钠的加入量为反萃液中V2 O5重量的0.75~1.00倍。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤6中,水解时间为1.5~5h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤6中,采用氨水调节步骤3中固液分离得到的液体和反萃液的pH在1.9-2.2。
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