[发明专利]铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法

权利要求书

1.铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法，其特征在于工艺步骤如下：

(1)配料

原料为Cu粉和Te粉，按照铜碲金属间化合物的化学式计算出各原料的质量百分比进行配料，所述铜碲金属间化合物的化学式为CuTe、Cu₂Te、Cu₁₃Te₇、Cu₇Te₄、Cu₇Te₅、Cu_2-xTe或Cu_3-xTe₂，其中化学式为Cu_2-xTe或Cu_3-xTe₂的铜碲金属间化合物为非化学计量化合物，Cu_2-xTe中，0<x<0.5，但应排除Cu与Te的化学计量比值点x＝0.14和x＝0.25，Cu_3-xTe₂中，0<x<1，但应排除Cu与Te的化学计量比值点x＝0.2；

(2)混料与干燥

将步骤(1)配好的原料进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨结束后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得混合粉料；

(3)固相反应合成

将步骤(2)所得混合粉料在真空或保护气氛下升温至300～700℃保温0.5～4小时进行固相反应合成，保温结束后随炉冷却至室温出炉，得到铜碲金属间化合物粉末。

2.根据权利要求1所述铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法，其特征在于在真空下进行固相反应合成采用真空烧结炉，真空烧结炉内的真空度控制在低于10Pa。

3.根据权利要求1所述铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法，其特征在于在保护气氛下进行固相反应合成采用气氛管式炉，形成保护气氛的操作如下：

向气氛管式炉的石英管内通入保护气体以排除管内空气，当石英管内空气排尽之后同时关闭石英管的进气口和出气口，所述保护气体的通入速率应使位于石英管内的原料粉体保持原位稳定并能尽快排出空气；

或向气氛管式炉的石英管内通入保护气体以排除管内空气，当石英管内空气排尽之后继续向石英管内通入保护气体并通过石英管的出气口排出保护气体，使石英管内的保护气体处于流动状态，在排除管内空气阶段，所述保护气体的通入速率应使位于石英管内的原料粉体保持原位稳定并能尽快排出空气，在维持管内保护气体处于流动状态阶段，所述保护气体的通入速率应使位于石英管内的粉体保持原位稳定并避免空气通过石英管的出气口进入石英管。

4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法，其特征在于步骤(3)中升温速率为5～10℃/分钟。

5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法，其特征在于所述保护气体为氩气、氦气、氮气中的一种。

6.根据权利要求4所述铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法，其特征在于所述保护气体为氩气、氦气、氮气中的一种。

7.根据权利要求1至3中任一权利要求所述铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法，其特征在于步骤(2)所述湿磨的操作为：将配好的原料装入球磨机中，加入磨球和湿磨介质，然后进行球磨，所述磨球按球料质量比(5～10):1加入，所述湿磨介质为无水乙醇、丙酮、去离子水中的一种，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和磨球为限。

8.根据权利要求4所述铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法，其特征在于步骤(2)所述湿磨的操作为：将配好的原料装入球磨机中，加入磨球和湿磨介质，然后进行球磨，所述磨球按球料质量比(5～10):1加入，所述湿磨介质为无水乙醇、丙酮、去离子水中的一种，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和磨球为限。

9.根据权利要求5所述铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法，其特征在于步骤(2)所述湿磨的操作为：将配好的原料装入球磨机中，加入磨球和湿磨介质，然后进行球磨，所述磨球按球料质量比(5～10):1加入，所述湿磨介质为无水乙醇、丙酮、去离子水中的一种，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和磨球为限。

10.根据权利要求6所述铜碲金属间化合物粉末的固相反应合成方法，其特征在于步骤(2)所述湿磨的操作为：将配好的原料装入球磨机中，加入磨球和湿磨介质，然后进行球磨，所述磨球按球料质量比(5～10):1加入，所述湿磨介质为无水乙醇、丙酮、去离子水中的一种，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和磨球为限。