[发明专利]一种合成2-(4;6-二(2;4-二甲苯基)-1;3;5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚的方法有效
| 申请号： | 201610697540.9 | 申请日： | 2016-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN106317031B | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 安礼涛;沈正佳;周叶春 | 申请（专利权）人： | 淮阴师范学院 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 刘洵 |
| 地址： | 223300 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲苯 缩水甘油醚 氟磷灰石 苯酚 三嗪 废物处理 合成 催化烷基化反应 固体废弃物 烷基化反应 催化反应 加热条件 间苯二酚 生产过程 氧氯丙烷 催化环 得率 活化 催化剂 生产成本 回收 释放 | ||
1.一种合成2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以氟磷灰石为催化剂，在100-118℃下催化环氧氯丙烷与所述4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚的烷基化反应，得到所述2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，添加的所述氟磷灰石的量为按4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚重量计的10-20％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基化反应在回流的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过监测所述4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚的消耗程度来检测所述反应式的反应完成度，当所述4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚被消耗完时，停止反应。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，通过薄层层析或液相色谱来监测所述4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚的消耗程度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在所述烷基化反应结束后将所得到的2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚与所述氟磷灰石分离。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向反应容器中添加4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚粉末、氟磷灰石粉末和液体环氧氯丙烷，所述4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚粉末与所述环氧氯丙烷的质量体积比小于0.1g/mL，所述氟磷灰石的量为按所述4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚重量计的10-20％，于100-118℃下反应至所述4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚被消耗完，反应过程中释放的HCl气体用HCl吸收剂吸收；
2)将步骤1)的反应后的混合物冷却至室温，过滤，用氯仿溶解滤渣，然后滤除所述氟磷灰石，得到2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚的氯仿溶液，蒸发溶剂，即得到所述2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚。
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