[发明专利]一种合成2-(4;6-二(2;4-二甲苯基)-1;3;5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚的方法

说明书

本发明涉及一种合成2‑(4,6‑二(2,4‑二甲苯基)‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)‑5‑缩水甘油醚苯酚的方法，包括以下步骤：以氟磷灰石为催化剂，在100‑118℃下催化环氧氯丙烷与所述4‑[4,6‑二(2,4‑二甲苯基)‑1,3,5‑三嗪‑2‑基]‑1,3‑间苯二酚的烷基化反应，得到所述2‑(4,6‑二(2,4‑二甲苯基)‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)‑5‑缩水甘油醚苯酚。本发明使用氟磷灰石催化烷基化反应，并在加热条件下将所产生的HCl从体系中释放，反应充分，产物得率高，反应结束后回收的氟磷灰石经过活化仍可再次用于催化反应，因此在生产过程中不会产生大量固体废弃物，节省了生产成本和废物处理成本。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，更特别地，涉及一种合成2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚的方法。

背景技术

2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚是一种新型三嗪类紫外线吸收剂，可添加至一些护肤品中，以屏蔽紫外线对人体的伤害，也可添加至一些建筑材料、涂料、印刷、油墨、染色品或织物中，以提高物品在光下的持久性。因此，2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚的应用范围极其广泛，需求量也极大。

目前，2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚的合成主要是以三聚氯氰为起点，然后用间二甲苯分别取代其4位和6位上的氯，然后用间二苯酚取代其2位上的氯，得到4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚，再用环氧氯丙烷烷基化其上的一个酚羟基来得到目的产物(宋光伟等，2008)。

合成路径如下：

对于最后一步烷基化，目前主要有两种途径。Ciba公司2002年报道了使用1.4当量的K₂CO₃为碱，用环氧氯丙烷将4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚烷基化，在110℃条件下反应5小时，得率为85％(粗品得率)。由于碳酸钾价格较高，也有人使用相对经济的氢氧化钠和碳酸钠。如使用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，以1.1当量的氢氧化钠为碱，在70℃下反应7小时，重结晶后，得率为79％。后者的反应条件温和，成本低，得率相当。但它使用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，沸点高(152.8℃)，回收套用困难，不适宜工业化生产。同时N,N-二甲基甲酰胺在强碱的条件下会发生分解反应，在70度左右有二甲胺生成，增加了有害物质的排放。上述两种方法中使用的碱都是作为中和反应中所生成的HCl的消耗品，因此随着所产生的HCl的增多，所消耗的碱越多，在生产过程中会生成大量的固体产物，并且这些固体产物不能被回收用于下一次反应，提高了生产成本和废物处理成本。

因此，需要一种新的烷基化方法，在保证良好的得率的前提下不产生过多的固体废弃物。

发明内容

为解决以上技术问题，发明人使用固体碱氟磷灰石来催化该烷基化反应，并且通过提高反应温度，将反应过程中生成的HCl从体系中释放，在反应装置中增加了HCl吸收装置。

基于以上原理，本发明提供了一种合成2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚的方法，包括以下步骤：

以氟磷灰石为催化剂，在100-118℃下催化环氧氯丙烷与所述4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚的烷基化反应，得到所述2-(4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-缩水甘油醚苯酚，反应式如下：

优选地，中添加的所述氟磷灰石的量为按4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-间苯二酚重量计的10-20％。