[发明专利]一种合成促进剂DPTU的方法有效
| 申请号： | 201610702959.9 | 申请日： | 2016-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN106316906B | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 吕寻伟;马松;潘琳琳;孙庆刚 | 申请（专利权）人： | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C335/16 | 分类号： | C07C335/16 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 252399 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 促进剂 硫化氢气体 碱水溶液 硫磺 合成 苯胺转化率 硫化氢废气 二硫化碳 生产条件 完全溶解 混合物 乳化剂 速率和 溶剂 苯胺 常压 收率 溶解 回收 吸收 | ||
1.一种合成促进剂DPTU的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将苯胺与碱水溶液混合均匀；
（2）将硫磺溶解在二硫化碳中，混合至硫磺完全溶解；
（3）将步骤（1）和（2）的混合物混合均匀，然后在常压下进行反应，得促进剂DPTU；
苯胺：碱水溶液：二硫化碳：硫磺的质量比为140-165：220-260：70-75：50-70，所述碱水溶液为30-32wt%的氢氧化钠水溶液；
步骤（1）和（2）的混合物在不高于100rpm的搅拌转速下进行反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）和（2）中，原料均在超声下进行混合，超声频率为20-60HZ。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）和（2）中，原料均在常温下混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）中，反应温度为30-70℃，反应时间为4-8小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）中，反应温度为50-60℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：常压反应后，反应液过滤、洗涤、干燥，得促进剂DPTU成品，所得二硫化物母液回收利用。
7.一种合成促进剂DPTU的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）取150g苯胺与250g 30wt%的氢氧化钠水溶液，在超声条件下混合均匀，然后放入反应釜内；
（2）取73g二硫化碳与52g硫磺，在超声条件下混合均匀，然后放入反应釜内，与步骤（1）的物料混合；
（3）开启反应釜搅拌，搅拌速度控制在100 rpm，然后升温至50℃反应8h；
（4）反应结束后，过滤，水洗，干燥，得DPTU产品177.5g，纯度为99%，收率为96.5%。
8.一种合成促进剂DPTU的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）取165g苯胺与260g 30wt%的氢氧化钠水溶液，在超声条件下混合均匀，然后放入反应釜内；
（2）取75g二硫化碳与70g硫磺，在超声条件下混合均匀，然后放入反应釜内，与步骤（1）的物料混合；
（3）开启反应釜搅拌，搅拌速度控制在100 rpm，然后升温至60℃反应8h；
（4）反应结束后，过滤，水洗，干燥，得DPTU产品196.4g，纯度为99.1%，收率为97.1%。
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