[发明专利]一种合成促进剂DPTU的方法

说明书

本发明公开了一种合成促进剂DPTU的方法，将苯胺与碱水溶液混合均匀；将硫磺溶解在二硫化碳中，混合至硫磺完全溶解；将这两种混合物混合均匀，然后在常压下进行反应，得促进剂DPTU。本发明以碱水溶液为溶剂，无须加入乳化剂，生成的硫化氢气体在反应过程中被立即吸收除去，使反应更大程度向正反应方向进行，提高了反应速率和苯胺转化率，提高了收率，且硫化氢气体回收更为彻底，减少了硫化氢废气的产生，大大改善了生产条件。

技术领域

本发明涉及一种合成促进剂DPTU的方法，具体涉及一种较为安全、环保的合成促进剂DPTU的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

促进剂DPTU，全称N，N’-二苯基硫脲，简称二苯基硫脲，是一种天然橡胶与合成橡胶的中速硫化促进剂，主要用于天然乳胶和氯丁胶乳胶制品，也可用于制造硫化胶囊、水胎、补胎胶、电线电缆、工业制品、胶鞋等，也是合成硫化促进剂DPG的中间体。我国是世界橡胶加工大国，年耗胶量连续四年居世界第一位。2013年中国橡胶消耗量为830万吨，比上年增长13.7%，其中，天然橡胶420万吨，增长21.7%；合成橡胶410万吨，增长6.49%。2014年中国橡胶消耗增幅或低于上年，但全国橡胶消耗将持续增长10%左右，预计达到900万吨以上，其中天然橡胶420万吨，增长21.7%；合成橡胶410万吨，增长6.49%。随着我国橡胶行业的发展，促进剂作为橡胶助剂的一大加工助剂的使用前景更为广阔。

橡胶硫化促进剂DPTU传统的制备方法是：以水为溶剂，在高压釜内将苯胺与水混合，然后加入乳化剂，搅拌均匀。加入二硫化碳和硫黄催化剂，开始给高压釜升温，升温至70-90℃，压力0.4-0.5Mpa反应6-8h。反应结束后释压，排出生成的硫化氢气体，排出的硫化氢气体通过液碱吸收或采用克劳斯炉焚烧回收硫黄。反应液离心、水洗、烘干，得产品。传统工艺存在以下缺点：1、高压反应，二硫化碳属于易燃易爆原料，此条件下具有很大的危险系数；2、生成硫化氢气体经过尾气排放，用液碱吸收不彻底。

发明内容

针对现有工艺存在的不足，本发明提供一种合成促进剂DPTU的方法，该方法三废排放少，改善了生产环境，更为安全、环保。

本发明对传统工艺进行了改进，以碱水溶液为溶剂，反应在常压下进行，硫化氢能被更好的吸收，反应也更为安全环保，具体技术方案如下：

一种合成促进剂DPTU的方法，该方法包括以下步骤：

（1）将苯胺与碱水溶液混合均匀；

（2）将硫磺溶解在二硫化碳中，混合至硫磺完全溶解；

（3）将步骤（1）和（2）的混合物混合均匀，然后在常压下进行反应，得促进剂DPTU。

上述方法中，所述碱水溶液为氢氧化钠水溶液。优选的，所述碱水溶液为30-32wt%的氢氧化钠水溶液。碱水溶液为溶剂，可以吸收反应形成的硫化氢，促进反应的进行。

上述方法中，苯胺：碱水溶液：二硫化碳：硫磺的质量比为140-165：220-260：70-75：50-70。

上述步骤（1）和（2）中，原料均在超声下进行混合，超声频率为20-60HZ。超声可以加快原料混合速度，一般的，超声20-35min即可混合均匀。

上述步骤（1）和（2）中，原料均在常温、常压下混合。

上述步骤（3）中，反应时，混合物优选在不高于100rpm的搅拌转速下进行反应。

上述步骤（3）中，反应温度为30-70℃，反应时间为4-8小时。

上述步骤（3）中，反应温度优选为50-60℃。