[发明专利]一种高产率制备单分散交联聚合物微球的方法

权利要求书

1.一种高产率制备单分散交联聚合物微球的方法，包括以下步骤：

以乙腈或者水和乙腈的混合溶剂作反应介质，以二异氰酸酯化合物为双官能团单体，以多元醇或多元胺为多官能团交联单体；将所有单体加入到反应介质中，单体总质量占反应体系总质量的1%~25%，二异氰酸酯化合物中的异氰酸酯基与多元胺中的胺基或者多元醇中的羟基的摩尔比为0.9~1.4；待所有单体完全溶解后，反应体系静置于20~80℃的恒温水浴中，聚合反应2~60 min时体系变浑浊，随后再继续反应20~240 min；反应完毕后，将产物进行离心分离，下层微球用乙腈洗涤并干燥，即得单分散交联聚合物微球。

2.根据权利要求1所述的高产率制备单分散交联聚合物微球的方法，其特征在于，所述的二异氰酸酯化合物为六亚甲基二异氰酸酯、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或/和4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯。

3.根据权利要求1所述的高产率制备单分散交联聚合物微球的方法，其特征在于，所述的多元醇为丁四醇、季戊四醇、戊五醇、环己五醇、半乳糖、双季戊四醇或/和三季戊四醇。

4.根据权利要求1所述的高产率制备单分散交联聚合物微球的方法，其特征在于，所述的多元胺为季戊四胺、三乙四胺、联苯四胺、四乙五胺或/和五乙六胺。

5.根据权利要求1所述的高产率制备单分散交联聚合物微球的方法，其特征在于，使用多元胺为交联单体时，反应介质中乙腈用量为反应介质总质量的65%~100%。

6.根据权利要求1所述的高产率制备单分散交联聚合物微球的方法，其特征在于，单体总质量为反应体系总质量的10.0~20.0%。

7.根据权利要求1所述的高产率制备单分散交联聚合物微球的方法，其特征在于，二异氰酸酯化合物中的异氰酸酯基与多元胺中的胺基或者多元醇中的羟基的摩尔比为1.0。

8.根据权利要求1所述的高产率制备单分散交联聚合物微球的方法，其特征在于，聚合反应的温度为30~70℃；

聚合反应3～50 min时体系变浑浊，随后再继续反应30~120 min，聚合完成。

9. 根据权利要求1所述的高产率制备单分散交联聚合物微球的方法，其特征在于，聚合反应结束后，将产物加入离心管中，在6000~12000 r/min下离心3～8 min后除去上清液，将所得微球用乙腈清洗2～3次，然后于80～100℃下干燥5～10 h，得单分散交联聚合物微球产品。

10.一种高产率制备单分散交联聚合物微球的方法，包括以下步骤：

在室温下，先向120 mL玻璃反应瓶中加入80.0~90.0 g乙腈或者质量比为10/90的水/乙腈混合溶剂，再按照摩尔比为2/1的比例加入异佛尔酮二异氰酸酯/三乙四胺共10~20 g，并使混合体系总质量为100 g；将反应瓶密封后静置于温度为30～70℃的恒温水浴中，聚合反应3~30 min时体系变浑浊，然后继续反应0.5 h；反应完毕后，将反应产物加入离心管中，用高速离心机在8000 r/min下离心5 min；将上清液取出，所得微球用乙腈清洗两次，然后放入100℃烘箱中干燥5 h，即得单分散交联聚脲微球。