[发明专利]一种乙醇法制备四丁基脲的方法有效
| 申请号： | 201610716029.9 | 申请日： | 2016-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN106478461B | 公开（公告）日： | 2018-03-09 |
| 发明（设计）人： | 马英华;马会强;韦永继;张红伟;郭菊荣;赵晓东 | 申请（专利权）人： | 黎明化工研究设计院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/14 |
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| 地址： | 471000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙醇 法制 丁基 方法 | ||
1.一种乙醇法制备四丁基脲的方法，包括以下步骤：
(1)将双(三氯甲基)碳酸酯溶于乙醇中；
(2)二丁胺中加入水，搅拌均匀；
(3)将步骤(1)双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液缓慢加入到步骤(2)的溶液中，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制反应温度为21～38℃；反应时间为1～8h；
(4)反应结束，将有机相和水相分离，有机相经水洗、干燥得到四丁基脲。
2.根据权利要求1所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是反应温度为25～35℃。
3.根据权利要求1所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是反应时间为2～6h。
4.根据权利要求1所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是双(三氯甲基)碳酸酯和乙醇的质量比为1∶3～15。
5.根据权利要求4所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是双(三氯甲基)碳酸酯和乙醇的质量比为1∶5～12。
6.根据权利要求1所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是二丁胺和水的质量比为1∶0.5～5。
7.根据权利要求6所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是二丁胺和水的质量比为1∶1～3。
8.根据权利要求1所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是双(三氯甲基)碳酸酯和二丁胺的摩尔比为1∶6～12。
9.根据权利要求8所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是双(三氯甲基)碳酸酯和二丁胺的摩尔比为1∶7～10。
10.根据权利要求1～9之一所述的乙醇法制备四丁基脲的方法，其特征是步骤(4)分离出的水相中加入氢氧化钠，分离出有机相，得到二丁胺。
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