[发明专利]一种水相法制备四丁基脲的方法有效
| 申请号： | 201610716052.8 | 申请日： | 2016-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN106380426B | 公开（公告）日： | 2018-03-09 |
| 发明（设计）人： | 马英华;马会强;韦永继;张红伟;赵晓东;郭菊荣 | 申请（专利权）人： | 黎明化工研究设计院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C275/06 | 分类号： | C07C275/06;C07C273/18 |
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| 地址： | 471000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 法制 丁基 方法 | ||
1.一种水相法制备四丁基脲的方法，包括如下步骤：
(1)将双(三氯甲基)碳酸酯加入反应容器中，加入水；
(2)将二丁胺 加入到(1)的溶液中，控制反应温度在0～10℃；加料完成后，继续反应1～9h；
(3)反应结束，分离出有机相，有机相通过酸洗，水洗，除去其中的杂质和少量二丁胺，有机相干燥后得到四丁基脲。
2.根据权利要求1所述的水相法制备四丁基脲的方法，其特征是步骤(1)反应温度在1～7℃。
3.根据权利要求1所述的水相法制备四丁基脲的方法，其特征是步骤(2)继续反应时间是2-7h。
4.根据权利要求1所述的水相法制备四丁基脲的方法，其特征是步骤(1)中双(三氯甲基)碳酸酯和水的质量比为1∶0.5～10。
5.根据权利要求4所述的水相法制备四丁基脲的方法，其特征是步骤(1)中双(三氯甲基)碳酸酯和水的质量比为1∶0.8～6。
6.根据权利要求1所述的水相法制备四丁基脲的方法，其特征是步骤(2)中双(三氯甲基)碳酸酯和二丁胺的摩尔比为1∶6～12。
7.根据权利要求6所述的水相法制备四丁基脲的方法，其特征是步骤(2)中双(三氯甲基)碳酸酯和二丁胺的摩尔比为1∶6～10。
8.根据权利要求1所述的水相法制备四丁基脲的方法，其特征是步骤(3)中酸洗所用的酸为稀强酸。
9.根据权利要求8所述的水相法制备四丁基脲的方法，其特征是步骤(3)中酸洗所用的酸为盐酸、硝酸或磷酸。
10.根据权利要求1～9之一所述的水相法制备四丁基脲的方法，步骤(3)分离出的水相加入氢氧化钠中和，分离出有机相，得到二丁胺。
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