[发明专利]制备双甲脒的方法

权利要求书

1.一种制备双甲脒的方法，其特征在于，包括：

(1)将2，4-二甲基苯胺、N-甲基甲酰胺、原甲酸三乙酯和催化剂进行混合，以便得到混合物；基于1摩尔的2，4-二甲基苯胺，所述N-甲基甲酰胺的用量为0.6-1.0摩尔，所述原甲酸三乙酯的用量为1.2-1.6摩尔；

(2)对所述混合物进行加热，以便使所述混合物发生反应，并挥发出乙醇和甲酸乙酯，以便得到反应终液；以及

(3)将所述反应终液降温至室温，并加入有机溶剂进行结晶，以便得到双甲脒；

所述催化剂包括第一催化剂和第二催化剂，所述第一催化剂为路易斯酸，所述路易斯酸为氯化锌；

所述第二催化剂为2，4-二甲基苯胺盐酸盐；

所述结晶用有机溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备双甲脒的方法，其特征在于，步骤(2)按照下列步骤进行：

(2-1)将所述混合物加热至120摄氏度并控温反应1.5-4小时，生成式1所示化合物，并挥发出乙醇；

(2-2)将步骤(2-1)所得反应体系继续加热至130-140摄氏度并控温反应1.5-4小时，生成式2所示化合物和式3所示化合物，并挥发出乙醇和甲酸乙酯；

(2-3)将步骤(2-2)所得反应体系继续加热至160-200摄氏度并控温反应3-7小时，生成式2所示化合物和式3所示化合物，并挥发出乙醇和甲酸乙酯，

3.根据权利要求2所述的制备双甲脒的方法，其特征在于，步骤(2)按照下列步骤进行：

(2-1)将所述混合物加热至120摄氏度并控温反应2-4小时，生成式1所示化合物，并挥发出乙醇；

(2-2)将步骤(2-1)所得反应体系继续加热至135摄氏度并控温反应2-4小时，生成式2所示化合物和式3所示化合物，并挥发出乙醇和甲酸乙酯；

(2-3)将步骤(2-2)所得反应体系继续加热至180摄氏度并控温反应3-7小时，生成式2所示化合物和式3所示化合物，并挥发出乙醇和甲酸乙酯。

4.根据权利要求2所述的制备双甲脒的方法，其特征在于，步骤(2)进一步包括：

(2-4)对步骤(2-3)所得反应体系在-0.05～-0.08MPa的负压条件下继续反应1-3小时。

5.根据权利要求3所述的制备双甲脒的方法，其特征在于，步骤(2)进一步包括：

(2-4)对步骤(2-3)所得反应体系在-0.07MPa的负压条件下继续反应2小时。

6.根据权利要求1所述的制备双甲脒的方法，其特征在于，所述结晶用有机溶剂为异丙醇。

7.根据权利要求1所述的制备双甲脒的方法，其特征在于，进一步包括：

(4)使步骤(3)得到的结晶母液进行析晶，并得到残渣；

(5)向所述残渣中加入盐酸并加热发生反应，以便得到2，4-二甲基苯胺盐酸盐；

(6)将所述2，4-二甲基苯胺盐酸盐返回步骤(1)中作为催化剂使用。