[发明专利]一种托吡司他的精制方法在审
申请号: | 201610719460.9 | 申请日: | 2016-08-25 |
公开(公告)号: | CN107778292A | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 严洁 | 申请(专利权)人: | 天津汉瑞药业有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300409 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 托吡司 精制 方法 | ||
1.一种高纯度托吡司他的精制方法,其特征在于,其包括以下步骤: (1)将托吡司他溶于有机溶剂中,加热搅拌至溶解; (2)加入活性炭回流,热过滤收集滤液; (3)冷却析晶,滤液加热至回流,自然冷却至析出白色固体,搅拌析晶; (4)过滤滤饼用非极性溶剂洗涤,抽干减压干燥。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为乙酸乙酯与醇类混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述醇类溶剂选自异丙醇、叔丁醇。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中有机溶剂与托吡司他的质量比为5:1~10:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热温度为40~60℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中活性炭用量为托吡司他的质量的1%-10%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述冷却析晶温度为-5~10℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述冷却析晶时间为5~24h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的过滤干燥过程,所述非极性溶剂洗涤选自正己烷或正庚烷,干燥温度40~60℃。
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