[发明专利]检测ω‑3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药技术领域，具体而言，本发明涉及一种检测ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的方法。

背景技术

ω-3酸乙酯软胶囊是葛兰素史克研发的一种特别的鱼油脂类调节剂，目前被美国食品药品监督管理局(FDA)唯一批准为饮食辅助药物以降低成年患者的甘油三酯水平。在ω-3酸乙酯软胶囊的生产过程中使用了异丙醇，根据ICH指南，异丙醇的每日允许接触量规定限度为5000ppm。ω-3酸乙酯软胶囊的内容物为脂溶性，胶皮为水溶性，检测ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量时需要找到合适的混合溶剂以溶解ω-3酸乙酯软胶囊。因而，检测ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的方法还有待进一步研究。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种检测ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的方法。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种检测ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：通过气相色谱法对所述ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇进行检测，其中，色谱条件为：色谱柱：Agilent DB-624(固定相：6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷)；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；载气：氦气；进样口温度：140摄氏度；检测器温度：250摄氏度；载气流速：4.0毫升/分钟；分流比：10:1；升温程序：以40摄氏度保持5分钟，以40摄氏度/分钟的升温速度升温至210摄氏度，保持10分钟。由此，采用该方法可以准确检测ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量。

另外，根据本发明上述实施例的检测ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述气相色谱法的条件进一步包括：顶空进样器参数为：顶空瓶平衡温度：80摄氏度；定量环温度：90摄氏度；传输线温度：100摄氏度；气相循环时间：25分钟；顶空瓶加压时间：2分钟；顶空瓶平衡时间：10分钟；进样时间：0.05分钟；拔针时间：0.5分钟。由此，可以显著提高测得ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的准确度。

在本发明的一些实施例中，基于下式确定所述ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇的含量：

其中，A_spl表示气相色谱法检测图谱中待测异丙醇的峰面积；A_std表示气相色谱法检测图谱中异丙醇对照品的峰面积；W_spl表示待测ω-3酸乙酯软胶囊的称样量，单位为毫克；W_std表示异丙醇对照品的称样量，单位为毫克；P表示异丙醇对照品中异丙醇的纯度，单位为毫克/毫克。由此，可以进一步提高测得ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的准确度。

在本发明的一些实施例中，所述ω-3酸乙酯软胶囊是通过下列混合溶剂溶解的：10体积份的0.1摩尔/升硫酸水溶液和90体积份的N,N-二甲基甲酰胺。由此，可以进一步提高测得ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的准确度。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明一个实施例的异丙醇对照品的气相色谱图；

图2是根据本发明一个实施例的待测ω-3酸乙酯软胶囊样品的气相色谱图；

图3是根据本发明一个实施例的稀释剂的气相色谱图；

图4是根据本发明一个实施例的异丙醇标准曲线图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种检测ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的方法。下面对根据本发明实施例的检测ω-3酸乙酯软胶囊中异丙醇残留含量的方法进行详细描述。根据本发明的实施例，该方法包括：

步骤(1)：制备对照品溶液