[发明专利]一种4-氨基-3，6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法

权利要求书

1.一种4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

向4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠盐水溶液或者4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钾盐水溶液中加入水溶性还原剂，再经酸化后，将得到的沉淀过滤，即得产品；

所述水溶性还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠、硫酸亚铁、氯化亚铁、硼氢化钠中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)向4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸电解脱氯得到的母液中加入水溶性还原剂，得到第一溶液；

(2)将第一溶液浓缩至4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠的质量浓度为8％～20％，浓缩后的母液再在-5℃～25℃下结晶，得到4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠盐；

(3)将步骤2得到的4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠盐溶解于水中，再经酸化后，将得到的沉淀过滤，即可。

3.根据权利要求1所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法，其特征在于，以4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸计，所述水溶性还原剂的用量为4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸摩尔质量的5％～15％。

4.根据权利要求2所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法，其特征在于，所述步骤1中，母液的pH值为5.0～9.0。

5.根据权利要求2～4任一项所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法，其特征在于，所述步骤2中，将第一溶液浓缩至4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠的质量浓度为11.7％～16％。

6.根据权利要求2～4任一项所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法，其特征在于，所述步骤2中，结晶温度为0℃～5℃。

7.根据权利要求6所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法，其特征在于，将第一溶液浓缩至4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠的质量浓度为15.5％，结晶温度为5℃。

8.根据权利要求2所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法，其特征在于，所述步骤3中，将步骤2得到的4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠盐溶解于水中，再酸化至pH值为1，然后将得到的沉淀过滤，即可。

9.根据权利要求1-4所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法，其特征在于，所述水溶性还原剂为亚硫酸钠。