[发明专利]一种4-氨基-3，6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法

说明书

本发明公开了一种4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸的纯化方法，属于有机合成领域，目的在于解决现有方法经电解、酸化、结晶后，所得到的4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸外观为棕红色，而要得到颜色较浅、纯度较高的产品，则必须要经过反复结晶等非常繁琐的纯化工艺，导致生产成本大幅提高的问题。其包括如下步骤：向4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸钠盐或者钾盐水溶液中加入水溶性还原剂，再经酸化后，将得到的沉淀过滤，即可。本发明操作简单，工艺流程短，所产生的废水量少，能够显著降低4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸的纯化成本，具有显著的进步意义和应用价值，值得大规模推广和应用。经实际应用，本发明能够制备黄色至白色的产品，且含量大于96%，具有较高的纯度。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体为一种4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法。

背景技术

专利WO01/51468公开了4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸作为除草剂的应用。其中，4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法已被专利CN1394241、CN101522628所公开，都是以4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸为原料，经电解脱氯得到。

然而，申请人在实际生产过程中发现：通过电解、酸化、结晶，所得到的4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸外观为棕红色，而要得到颜色较浅、纯度较高的产品，则必须要经过反复结晶等非常繁琐的纯化工艺，导致生产成本大幅提高。

因此，亟需寻找到一种简单廉价的纯化方法，以克服上述问题。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对现有方法经电解、酸化、结晶后，所得到的4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸外观为棕红色，而要得到颜色较浅、纯度较高的产品，则必须要经过反复结晶等非常繁琐的纯化工艺，导致生产成本大幅提高的问题，提供一种4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法。本发明操作简单，工艺流程短，所产生的废水量少，能够显著降低4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化成本，具有显著的进步意义和应用价值，值得大规模推广和应用。经实际应用，本发明能够制备黄色至白色的产品，且含量大于96％，具有较高的纯度。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的纯化方法，包括如下步骤：

向4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠盐水溶液或者4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钾盐水溶液中加入水溶性还原剂，再经酸化后，将得到的沉淀过滤，即可得到产品。

包括如下步骤：

(1)向4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸电解脱氯得到的母液中加入水溶性还原剂，得到第一溶液；

(2)将第一溶液浓缩至4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠的质量浓度为8％～20％，浓缩后的母液再在-5℃～25℃下结晶，得到4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠盐；

(3)将步骤2得到的4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠盐溶解于水中，再经酸化后，将得到的沉淀过滤，即可。

所述水溶性还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠、硫酸亚铁、氯化亚铁、硼氢化钠中的一种或多种。

作为优选，所述水溶性还原剂为亚硫酸钠。

以4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸计，所述水溶性还原剂的用量为4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸摩尔质量的5％～15％。

所述步骤1中，母液的pH值为5.0～9.0。

所述步骤2中，将第一溶液浓缩至4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸钠的质量浓度为11.7％～16％。

所述步骤2中，结晶温度为0℃～5℃。