[发明专利]一种加氢裂化催化剂的制备方法在审
申请号: | 201610735854.3 | 申请日: | 2016-08-29 |
公开(公告)号: | CN107774296A | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 刘东香;王海涛;徐学军;冯小萍 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/076 | 分类号: | B01J29/076;B01J29/16;B01J37/03;C10G47/20 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢裂化催化剂 制备 方法 | ||
1.一种加氢裂化催化剂的制备方法,包括:
(1)制备Si、Al的氧化物前身物浆液A;
(2)制备W、Ni的氧化物前身物浆液B;
(3)制备Mo、Ni的氧化物前身物浆液C;
(4)将上述浆液A、浆液B和浆液C混合,然后进行老化;
(5)向步骤(4)得到的老化浆液中加入分子筛物料,过滤,干燥,然后成型、洗涤、干燥、焙烧,得到加氢裂化催化剂;
步骤(2)制备W与Ni的氧化物前身物浆液B采用沉淀法,即将镍盐配制成酸性溶液B1,将钨盐配制成碱性溶液B2,将酸性溶液B1与碱性溶液B2成胶制得;
步骤(3)制备Mo、Ni的氧化物前身物浆液C采用沉淀法,即将镍盐配制成酸性溶液C1,将钼盐配制成碱性溶液C2,将酸性溶液C1和碱性溶液C2成胶制得;
所述方法中,钨和钼主要以钨酸镍、钼酸镍的形式沉淀,部分镍以氢氧化物形式沉淀。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)制备Si、Al的氧化物前身物为氢氧化铝和氢氧化硅,采用中和沉淀法制备。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)制备Si、Al的氧化物前身物浆液A的方法如下:用铝盐的溶液和氨水并流进行中和沉淀,其中硅源在铝盐的溶液和氨水加入的同时和/或之后加入反应体系中,得到Si、Al的氧化物前身物浆液,其中成胶温度为65℃~85℃,成胶pH值为8~10。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)制备的Si、Al的氧化物前身物浆液A部分引入步骤(2)和/或步骤(3)中,步骤(1)制备的Si、Al的氧化物前身物浆液A的剩余部分与步骤(2)和步骤(3)的浆液混合,其中,步骤(1)制备的Si、Al的氧化物前身物浆液A引入步骤(2)和/或步骤(3)中的体积是步骤(1)制备的Si、Al的氧化物前身物浆液A的体积的1/20~1/10。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)制备W与Ni的氧化物前身物浆液B采用沉淀法的反应条件如下:反应温度为65℃~85℃,pH值为4~6。
6.按照权利要求1或5所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,W与Ni的摩尔比为1:6~3:1。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,W与Ni的摩尔比为1:5~1.5:1。
8.按照权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,W与Ni的摩尔比为1:5~1:1.1。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)制备Mo、Ni的氧化物前身物浆液C采用沉淀法的反应条件如下:反应温度为65℃~85℃,pH值为4~6。
10.按照权利要求1或9所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,Mo与Ni的摩尔比为1:10~3:1。
11.按照权利要求10所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,Mo与Ni的摩尔比为1:8~1.5:1。
12.按照权利要求10所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,Mo与Ni的摩尔比为1:8~1:1.1。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,将上述浆液A、浆液B和浆液C混合,控制pH值为6~8,浆液温度为65℃~85℃,搅拌10~30分钟,然后进行老化;步骤(4)所述的老化,其条件如下:pH值为7~9,老化温度为70℃~90℃,老化时间为0.5~3.0小时。
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