[发明专利]一种金属有机骨架材料HKUST-1及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610736795.1 申请日: 2016-08-29
公开(公告)号: CN107793309B 公开(公告)日: 2020-09-11
发明(设计)人: 邢兵;张英;赵亮;王海洋;马蕊英;王刚 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
主分类号: C07C51/41 分类号: C07C51/41;C07C63/307
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地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 有机 骨架 材料 hkust 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金属有机骨架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将HKUST-1的晶种加入第一溶剂后进行第一超声处理,得到含有晶种的混合浆液A;

(2)将均苯三甲酸、铜盐加入到第二溶剂中,溶解后得到溶液B;

(3)将所述溶液B与所述混合浆液A混合,在加热回流、搅拌状态下进行合成反应,在所述合成反应完成后进行过滤、洗涤和干燥,得到所述的金属有机骨架材料HKUST-1。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述晶种与均苯三甲酸的质量比为(0.03~0.07):1;所述铜盐与均苯三甲酸的质量比为1:(0.3~0.8)。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一溶剂为乙醇、甲醇和二甲基甲酰胺中的一种或几种,所述第一溶剂与晶种的比例为(30~50)mL:1g。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一溶剂还含有分散剂,所述分散剂为乙二醇或十二烷基磺酸钠,所述分散剂在第一溶剂的浓度为0.5wt%~1.0wt %。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述第一超声处理的超声功率为150W~300W;时间为10min~30min。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述第一超声处理的时间为15min~25min。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述铜盐选自硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种或几种。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述铜盐为硝酸铜。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述第二溶剂为乙醇和二甲基甲酰胺的混合液,所述第二溶剂与均苯三甲酸的比例为(50~70)mL:1g,其中,所述乙醇与二甲基甲酰胺的体积比为1:(0.11~9)。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述乙醇与二甲基甲酰胺的体积比为1:(0.4~3)。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述加热回流的温度为65℃~85℃。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述加热回流的温度为72℃~80℃。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述搅拌速度为50rpm~500rpm。

14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述搅拌速度为150rpm~250rpm。

15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述洗涤过程中进行第二超声处理,所述第二超声处理的超声功率为100W~400W;所述第二超声处理的时间为5min~30min。

16.据权利要求15所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述第二超声处理的超声功率为150W~300W;所述第二超声处理的时间为15min~20min。

17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述洗涤使用的溶液选自乙醇、氯仿、水中的一种或几种。

18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述洗涤使用的溶液为乙醇。

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