[发明专利]一种金属有机骨架材料HKUST-1及其制备方法有效
申请号: | 201610736795.1 | 申请日: | 2016-08-29 |
公开(公告)号: | CN107793309B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 邢兵;张英;赵亮;王海洋;马蕊英;王刚 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C63/307 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 骨架 材料 hkust 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属有机骨架材料HKUST-1的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将HKUST-1的晶种加入第一溶剂后进行第一超声处理,得到含有晶种的混合浆液A;
(2)将均苯三甲酸、铜盐加入到第二溶剂中,溶解后得到溶液B;
(3)将所述溶液B与所述混合浆液A混合,在加热回流、搅拌状态下进行合成反应,在所述合成反应完成后进行过滤、洗涤和干燥,得到所述的金属有机骨架材料HKUST-1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述晶种与均苯三甲酸的质量比为(0.03~0.07):1;所述铜盐与均苯三甲酸的质量比为1:(0.3~0.8)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一溶剂为乙醇、甲醇和二甲基甲酰胺中的一种或几种,所述第一溶剂与晶种的比例为(30~50)mL:1g。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一溶剂还含有分散剂,所述分散剂为乙二醇或十二烷基磺酸钠,所述分散剂在第一溶剂的浓度为0.5wt%~1.0wt %。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述第一超声处理的超声功率为150W~300W;时间为10min~30min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述第一超声处理的时间为15min~25min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述铜盐选自硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述铜盐为硝酸铜。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述第二溶剂为乙醇和二甲基甲酰胺的混合液,所述第二溶剂与均苯三甲酸的比例为(50~70)mL:1g,其中,所述乙醇与二甲基甲酰胺的体积比为1:(0.11~9)。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述乙醇与二甲基甲酰胺的体积比为1:(0.4~3)。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述加热回流的温度为65℃~85℃。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述加热回流的温度为72℃~80℃。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述搅拌速度为50rpm~500rpm。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述搅拌速度为150rpm~250rpm。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述洗涤过程中进行第二超声处理,所述第二超声处理的超声功率为100W~400W;所述第二超声处理的时间为5min~30min。
16.据权利要求15所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述第二超声处理的超声功率为150W~300W;所述第二超声处理的时间为15min~20min。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述洗涤使用的溶液选自乙醇、氯仿、水中的一种或几种。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述洗涤使用的溶液为乙醇。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,未经中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610736795.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。