[发明专利]一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法在审
申请号: | 201610739440.8 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN107245031A | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 许卫东;卞杨伟 | 申请(专利权)人: | 南通奥凯生物技术开发有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/10 |
代理公司: | 深圳市威世博知识产权代理事务所(普通合伙)44280 | 代理人: | 何青瓦 |
地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 无水 乙酸 霉菌 抑制剂 制备 方法 | ||
1.一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法,其特征在于:该通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法的具体步骤如下:
S1:选取原材料:选用无水乙酸钠和乙酸的质量之比为8.2:(6.03-6.21),置于反应容器中,向反应容器中加入乙醇,乙醇与无水乙酸钠之比为(6.15-9.02):8.2,并搅拌至固体完全溶解;
S2:加热保温:取得步骤S1中的反应容器,并对反应容器中的溶液加热,加热时间为10分钟,加热后保温;
S3:冷却结晶:将步骤S2中保温后的反应容器置于冷却室,冷却室的温度逐渐下降,设置温度的下降速度为1.2-1.6摄氏度每分钟,析出晶体;
S4:过滤晶体:将步骤S3中冷却析出晶体的反应容器取出并使用过滤筛进行过滤,将过滤后的溶液通过超滤膜进行二次过滤,过滤后的溶液使用干净烧杯存放;
S5:加热蒸馏:获取步骤S4中的存有过滤后溶液的烧杯,将烧杯中的溶液置于蒸馏塔中蒸馏、结晶;
S6:脱水:取得步骤S5中蒸馏塔中蒸馏后的晶体,冷却,冷却后的晶体加入脱水机中,取得脱水后的固体粉末;
S7:检测、存储:将步骤S6中脱水后的固体粉末获取并检测,检测后的物品使用密封容器保存,并将密封容器置于干燥室内存储。
2.根据权利要求1所述的一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的反应容器为圆底烧瓶,且圆底烧瓶的侧壁具有冷凝回流管。
3.根据权利要求1所述的一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中加入的乙醇的浓度为40-50%,且溶液的PH值为4-5。
4.根据权利要求1所述的一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2的加热温度为65-80摄氏度,保温的时间为2-2.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的加热方式采用微波加热,保温方式采用水浴保温。
6.根据权利要求1所述的一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中析出晶体的截止点为:当温度继续下降五分钟内晶体的体积不再变化,即可结束冷却步骤。
7.根据权利要求1所述的一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中的蒸馏时间为3-4小时,蒸馏塔内的蒸馏温度为100-120摄氏度。
8.根据权利要求1所述的一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中的冷却时间为30-35分钟,脱水时间为10-15分钟。
9.根据权利要求1所述的一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S7中干燥室内空气中水分含量为5-8%,干燥室内的温度为5-10摄氏度。
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