[发明专利]一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及霉菌抑制剂的制备方法技术领域，具体为一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法。

背景技术

目前主要的霉菌抑制剂为双乙酸钠，它的制备方法主要有醋酐与醋酸钠反应法；醋酸与氢氧化钠反应法；醋酸或醋酐与碳酸钠反应法及醋酸—醋酐与碳酸钠反应法；醋酸与醋酸钠反应法，除醋酸与醋酸钠反应法生产工艺外，上述各种方法虽然都能得到较纯的双乙酸钠，但几乎都会涉及到醋酐，由于反应时间较长，原料醋酐价格高，收率偏低，而且在碳酸钠参与的反应过程中，还有大量的二氧化碳产生，因此不宜建设工艺化装置，例如中国专例申请号为201410707843.5一种霉菌抑制剂的制备工艺，包括以下步骤，a、按照无水乙酸钠和乙酸摩尔比为1:1.005—1.035称取原料，加入至装有回流冷凝器的250ml反应容器中，反应容器中按照乙酸钠和45％乙醇重量比1：0.75—1.1加入，搅拌，并调节PH；b、通过水浴装置回流1.5h—2h，得到溶液A；c、溶液A以1.5—1.8℃/min的速度冷却结晶，得到溶液B；c、对溶液B通过SH2-3型水循环真空泵进行过滤，得到溶液C；d、溶液C自然干燥后，包装即得，该种方法制备的霉菌抑制剂纯度不够高，为此，我们提出了一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有的制备霉菌抑制剂的方法反应时间较长，原料醋酐价格高，收率偏低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法，该通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法的具体步骤如下：

S1：选取原材料：选用无水乙酸钠和乙酸的质量之比为8.2：(6.03-6.21)，置于反应容器中，向反应容器中加入乙醇，乙醇与无水乙酸钠之比为(6.15-9.02)：8.2，并搅拌至固体完全溶解；

S2：加热保温：取得步骤S1中的反应容器，并对反应容器中的溶液加热，加热时间为10分钟，加热后保温；

S3：冷却结晶：将步骤S2中保温后的反应容器置于冷却室，冷却室的温度逐渐下降，设置温度的下降速度为1.2-1.6摄氏度每分钟，析出晶体；

S4：过滤晶体：将步骤S3中冷却析出晶体的反应容器取出并使用过滤筛进行过滤，将过滤后的溶液通过超滤膜进行二次过滤，过滤后的溶液使用干净烧杯存放；

S5：加热蒸馏：获取步骤S4中的存有过滤后溶液的烧杯，将烧杯中的溶液置于蒸馏塔中蒸馏、结晶；

S6：脱水：取得步骤S5中蒸馏塔中蒸馏后的晶体，冷却，冷却后的晶体加入脱水机中，取得脱水后的固体粉末；

S7：检测、存储：将步骤S6中脱水后的固体粉末获取并检测，检测后的物品使用密封容器保存，并将密封容器置于干燥室内存储。

优选的，所述步骤S1中的反应容器为圆底烧瓶，且圆底烧瓶的侧壁具有冷凝回流管。

优选的，所述步骤S1中加入的乙醇的浓度为40-50％，且溶液的PH值为4-5。

优选的，所述步骤S2的加热温度为65-80摄氏度，保温的时间为2-2.5小时。

优选的，所述步骤S2中的加热方式采用微波加热，保温方式采用水浴保温。

优选的，所述步骤S3中析出晶体的截止点为：当温度继续下降五分钟内晶体的体积不再变化，即可结束冷却步骤。

优选的，所述步骤S5中的蒸馏时间为3-4小时，蒸馏塔内的蒸馏温度为100-120摄氏度。

优选的，所述步骤S6中的冷却时间为30-35分钟，脱水时间为10-15分钟。

优选的，所述步骤S7中干燥室内空气中水分含量为5-8％，干燥室内的温度5-10摄氏度。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该通过无水乙酸钠制得霉菌抑制剂的制备方法，使用无水乙酸钠作为制取原料，反应时间相对较短，价格相对较低，效率较高，避免了碳酸钠制备方法产生大量二氧化碳的缺点，采用二次过滤的方式，首先将原料中的大颗粒杂质过滤去，使用超滤膜将溶液中的细小颗粒过滤去，使用水浴保温，水浴保温温度变化较小，对反应产物的影响较小，对于制备结果成功率有帮助。

附图说明

图1为本发明霉菌抑制剂制备流程图。

具体实施方式