[发明专利]一种邻硝基溴苄的新合成工艺

权利要求书

1.一种邻硝基溴苄的新合成工艺，邻硝基甲苯(I)在有机溶剂、HBr/H2O2作为溴化试剂、偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，通过自由基溴化反应得到邻硝基溴苄(II)，反应式如下：

所述新合成工艺具体包括以下步骤：

(1)投料：向溴化釜中，依次加入计量好的有机溶剂、邻硝基甲苯、偶氮二异丁腈，搅拌均匀后，将溶液抽入高位槽中待用；

(2)溴化反应：向溴化釜中投入计量好的有机溶剂、邻硝基甲苯和偶氮二异丁腈后，搅拌均匀后，加入40％氢溴酸，并升温搅拌至适宜温度；

将高位槽中混合溶液和30％双氧水按照一定比例的滴加速度，同时缓慢滴加到溴化釜中；

滴加结束继续保温反应2小时；

(3)分相：反应结束后降温至室温，静置分层，分去上层水层，下层有机相用600L水洗一次；

(4)蒸馏：升温到合适温度，下层有机相经减压蒸馏蒸出溶剂，用冷的有机溶剂淋洗，得白色邻硝基苄溴固体产品。

2.根据权利要求1所述的新合成工艺，其特征在于，所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯苯、三氯甲烷、四氯化碳中的一种或两种以任意比例的混合物。

3.根据权利要求1所述的新合成工艺，其特征在于，所述邻硝基甲苯与40％氢溴酸的摩尔比为1∶1.0-2.0。

4.根据权利要求3所述的新合成工艺，其特征在于，所述邻硝基甲苯与40％氢溴酸的摩尔比为1∶1.2。

5.根据权利要求1所述的新合成工艺，其特征在于，所述邻硝基甲苯与30％双氧水的摩尔比为1∶1.0-2.0。

6.根据权利要求5所述的新合成工艺，其特征在于，所述邻硝基甲苯与30％双氧水的摩尔比为1∶1.2。

7.根据权利要求1所述的新合成工艺，其特征在于，所述邻硝基甲苯与偶氮二异丁腈的摩尔比为1∶0.03-0.1。

8.根据权利要求7所述的新合成工艺，其特征在于，所述邻硝基甲苯与偶氮二异丁腈的摩尔比为1∶0.044-0.05。

9.根据权利要求1所述的新合成工艺，其特征在于，所述邻硝基甲苯与有机溶剂的摩尔比为1∶1.0-2.0。

10.根据权利要求9所述的新合成工艺，其特征在于，所述邻硝基甲苯与有机溶剂的摩尔比为1∶1.5。