[发明专利]一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法在审
申请号: | 201610742449.4 | 申请日: | 2016-08-29 |
公开(公告)号: | CN107778324A | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 卢云龙;岳立;王剑;时二波;刘磊;陈晓华;戴建才;韩文玉 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司32102 | 代理人: | 陈望坡,黄春松 |
地址: | 215699 江苏省苏州市江苏扬子江国*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)先在氮气保护下,将三烷基氯硅烷、丙烯酸盐、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂一起加入反应容器中,接着使反应容器边搅拌边升温至(20~90)℃,并在此反应温度下反应,得到含有三烷基硅基丙烯酸酯的反应液;
所述的惰性溶剂是苯、甲苯、环己烷、正己烷、二氯乙烷及二氯甲烷中的一种或多种;
所述的催化剂是苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18冠6、15冠5及环糊精中的一种或多种;
(2)接着在室温对步骤(1)中得到的反应液进行过滤,取含有三烷基硅基丙烯酸酯的滤液,或者在室温对步骤(1)中得到的反应液进行水洗后静置分液,取含有三烷基硅基丙烯酸酯的下层反应液;
(3)然后向步骤(2)中过滤得到的滤液或者水洗后静置分液得到的下层反应液中加入阻聚剂,接着将加有阻聚剂的滤液或者加有阻聚剂的下层反应液进行减压精馏得到三烷基硅基丙烯酸酯;
步骤(1)与步骤(3)中所述的阻聚剂是对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲酚(BHT)、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1氧自由基、4-(2-氨乙基)酚中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的三烷基氯硅烷是三异丙基氯硅烷、三丙基氯硅烷、三乙基氯硅烷及三甲基氯硅烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的丙烯酸盐是丙烯酸钾、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钾或甲基丙烯酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)的反应时间控制在(2~10)h。
5.根据权利要求1所述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的三烷基氯硅烷、丙烯酸盐及惰性溶剂三者的投料比例是:三烷基氯硅烷:丙烯酸盐:惰性溶剂=1mol: (1~1.5)mol: (200~600)ml。
6.根据权利要求1所述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂的加入量为三烷基氯硅烷与丙烯酸盐两者总重量的(0.8~2)%。
7.根据权利要求1所述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的阻聚剂的加入量为三烷基氯硅烷、丙烯酸盐及惰性溶剂三者总重量的(0.1~1)%。
8.根据权利要求1所述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中阻聚剂的加入量为步骤(2)中过滤得到的滤液总重量的(0.1~1)%,或者为步骤(2)中水洗后静置分液得到的下层反应液总重量的(0.1~1)%。
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