[发明专利]一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工领域，具体涉及一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法。

背景技术

三烷基硅基丙烯酸酯是一种新型复合功能性材料单体，主要应用在船舶工业的特种防污涂料，由于其毒性低、污染小、对环境友好、产品交联成型后有着良好的强度和极好的韧性等特性，目前已进入军工领域制备防弹用品，其应用前景广阔。目前所采用的三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法均存在操作复杂、收率与纯度低等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种收率高、纯度高的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：所述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）先在氮气保护下，将三烷基氯硅烷、丙烯酸盐、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂一起加入反应容器中，接着使反应容器边搅拌边升温至(20~90)℃，并在此反应温度下反应，得到含有三烷基硅基丙烯酸酯的反应液；

所述的惰性溶剂是苯、甲苯、环己烷、正己烷、二氯乙烷及二氯甲烷中的一种或多种；

所述的催化剂是苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18冠6、15冠5及环糊精中的一种或多种；

（2）接着在室温对步骤（1）中得到的反应液进行过滤，取含有三烷基硅基丙烯酸酯的滤液，或者在室温对步骤（1）中得到的反应液进行水洗后静置分液，取含有三烷基硅基丙烯酸酯的下层反应液；

（3）然后向步骤（2）中过滤得到的滤液或者水洗后静置分液得到的下层反应液中加入阻聚剂，接着将加有阻聚剂的滤液或者加有阻聚剂的下层反应液进行减压精馏得到三烷基硅基丙烯酸酯；

步骤（1）与步骤（3）中所述的阻聚剂是对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲酚（BHT）、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1氧自由基、4-（2-氨乙基）酚中的一种或多种。

进一步地，前述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法，其中：步骤（1）中所述的三烷基氯硅烷是三异丙基氯硅烷、三丙基氯硅烷、三乙基氯硅烷及三甲基氯硅烷中的任意一种。

进一步地，前述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法，其中：步骤（1）中所述的丙烯酸盐是丙烯酸钾、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钾或甲基丙烯酸钠中的任意一种。

进一步地，前述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法，其中：步骤（1）的反应时间控制在(2~10)h。

进一步地，前述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法，其中：步骤（1）中所述的三烷基氯硅烷、丙烯酸盐及惰性溶剂三者的投料比例是：三烷基氯硅烷:丙烯酸盐:惰性溶剂=1mol: (1~1.5)mol: (200~600)ml。

进一步地，前述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法，其中：步骤（1）中所述的催化剂的加入量为三烷基氯硅烷与丙烯酸盐两者总重量的(0.8~2)%。

进一步地，前述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法，其中：步骤（1）中所述的阻聚剂的加入量为三烷基氯硅烷、丙烯酸盐及惰性溶剂三者总重量的(0.1~1)%。

进一步地，前述的一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法，其中：步骤（3）中阻聚剂的加入量为步骤（2）中过滤得到的滤液总重量的(0.1~1)%，或者为步骤（2）中水洗后静置分液得到的下层反应液总重量的(0.1~1)%。

通过上述技术方案的实施，本发明的有益效果是：工艺简单，易操作，能耗低，三烷基硅基丙烯酸酯的收率高、纯度高，收率大于80%，纯度大于99%。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例一

一种三烷基硅基丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）在1000ml的带搅拌、氮气及冷凝管的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，按三异丙基氯硅烷: 丙烯酸钾:甲苯=1mol: 1.1mol: 300ml的投料比例向三口烧瓶装置中加入193g三异丙基氯硅烷、121g丙烯酸钾及300ml甲苯，同时加入3.71g18冠6催化剂，4.23g 阻聚剂2,6-二叔丁基-4-甲酚，接着使三口烧瓶装置边搅拌边升温至(45~50)℃，并在此反应温度下反应6h，得到含有三异丙基硅基丙烯酸酯的反应液；

（2）接着在室温对步骤（1）中得到的反应液进行过滤，获得滤渣120g、以及含有三异丙基硅基丙烯酸酯的滤液403g；