[发明专利]一种TiO2插层氧化石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，包含以下步骤：其特征在于,

1)取一定量的膨化石墨和适量的98％浓硫酸(98％H₂SO4)置于玻璃容器内，冰水浴下充分搅拌；缓慢加入一定量的高锰酸钾(KMnO₄)直至KMnO₄全部反应，再加入一定量的去离子水在不同温度下机械搅拌，混合均匀后加入一定量的过氧化氢(H₂O₂)，溶液由棕黑色变成亮黄色；用盐酸与去离子水离心分散条件下清洗溶液至中性，得到氧化石墨烯；

2)取上述制备的氧化石墨烯于水热反应釜中，一定温度条件下超声制得含层间水的氧化石墨烯；

3)将上述制备好的含层间水的氧化石墨烯烘干、称重；以一定含水量计，加入微量四氯化碳(CCl₄)以钛酸丁酯水解方程式为依据加入指定摩尔量的钛酸丁酯；密封条件下超声分散至充分反应；无水酒精清洗一遍抽滤；加入少量无水酒精，水热反应釜中一定温度下反应制得TiO₂插层氧化石墨烯；所述的四氯化碳的体积占石墨烯水溶液体积的5-10％；所述的制备TiO₂插层氧化石墨烯时，钛酸丁酯与氧化石墨烯含水量的摩尔比为1:1-5:1。

2.根据权利要求1所述的一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的膨化石墨的目数在200-10000目。

3.根据权利要求1所述的一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所示的膨化石墨与浓硫酸质量比为1:30-1:40。

4.根据权利要求1所述的一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的膨化石墨与高锰酸钾的质量比为1:1-1:6。

5.根据权利要求1所述的一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的膨化石墨与过氧化氢的质量比为1:3-1:10。

6.根据权利要求1所述的一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯水热反应时，石墨烯浓度为2-10wt％。

7.根据权利要求1所述的一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的盐酸与去离子水的体积比为1:5-1:10；去离子水的用量为50-3000ml。

8.根据权利要求1所述的一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的机械搅拌的温度为5-95℃，转速为100-1000转/分钟，时间为10-60min；超声分散的时间为1-10h。

9.根据权利要求1所述的一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的含层间水的氧化石墨烯制备时超声温度为100-250℃，时间1-10h。

10.根据权利要求1所述的一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的TiO₂插层氧化石墨烯的制备时水热反应温度为150-180℃，时间为1-10h；所述的TiO₂插层氧化石墨烯制备时含水量为5-60wt％；所述的四氯化碳的体积占石墨烯水溶液体积的5-10％；所述的制备TiO₂插层氧化石墨烯时，钛酸丁酯与氧化石墨烯含水量的摩尔比为1:1-5:1。