[发明专利]一种TiO2插层氧化石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，以膨化石墨为原料，采用改进方法制备氧化石墨烯，再于氧化石墨烯片层中插入层间水，脱水烘干后加入少量四氯化碳，加入定量钛酸丁酯，密封条件下超声分散后用无水酒精清洗，经抽滤后于水热反应釜中反应一定时间制得TiO₂插层氧化石墨烯。本发明实验方法简单、高效，所制备的TiO₂插层氧化石墨烯稳定性好、催化降解效率高且可重复使用，在空气、水处理，催化降解、电极材料上有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶格结构碳质材料。石墨烯基于特殊的纳米结构拥有较多优异的性能，其材料已在光学、磁学、催化、传感器、电子学等很多领域有了巨大的应用效益。TiO₂是一种具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度的两性氧化物，其稳定、对环境无污染的特性使其成为最佳的光催化材料之一。

近些年来对于石墨烯与TiO₂复合材料的研究层出不穷，但多数是采用化学氧化再还原的方法合成石墨烯/TiO₂复合材料。如Yongbing Tang等采用化学分解法将氧化石墨烯附着在TiO₂的膜上，他们调节氧化石墨烯深度的方法是控制氧化时间，以此来合成复合材料，并证实氧化石墨烯/TiO₂的复合薄膜具有更大的比表面积，能够吸收更多的染料，转换效率明显得到了提高；Lei Yun等利用石墨烯在无水乙醇中超声一段时间使其充分分散，边搅拌边加入钛酸丁酯、冰醋酸、蒸馏水并继续搅拌至完全混合，放置一段时间使其充分凝胶，干燥，研磨焙烧，得到石墨烯/TiO₂复合材料。复旦大学的张晓艳等采用溶胶-凝胶法以钛酸四丁酯和石墨烯为起始材料制备了二氧化钛(TiO₂)和石墨烯的复合光催化材料。研究了该复合材料在紫外-可见光以及可见光条件下的光催化分解水制氢活性，结果表明其光催化分解的速率远高于同条件下商业P25的催化效率；如中国发明专利“一种石墨烯与二氧化钛复合材料及其低温制备和应用方法”(CN 103117171A)中，公开了一种低温热分解法合成石墨烯与TiO₂复合材料。该发明将TiO₂粉体加入10,10'-二溴-9,9'-联二蒽(C₂₈H₁₆Br₂)的四氢呋喃溶液中，按照石墨复合比例为0.1-1.0wt.％加入，剧烈搅拌后，将四氢呋喃蒸发，然后将剩余物(混合粉体)在200℃处理30min，然后在惰性气体(N₂或Ar气)下400℃煅烧1-3小时，即得到不同含量的石墨烯与TiO₂复合材料。该发明优点在于：对设备要求低，重现性好，符合环境要求，合成成本低。缺点是使用了溶剂，不环保，成本高；此外TiO₂附着在石墨烯表面，性质不稳定，应用性差。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，它简单高效、安全可靠、新颖独特，可以有效解决背景技术中的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种TiO₂插层氧化石墨烯的制备方法，包含以下步骤：

1)取一定量的膨化石墨和适量的浓硫酸(98％H₂SO₄)置于玻璃容器内，冰水浴下充分搅拌。缓慢加入一定量的高锰酸钾(KMnO₄)直至KMnO₄全部反应，再加入一定量的去离子水在不同温度下机械搅拌，混合均匀后加入一定量的过氧化氢(H₂O₂)，溶液由棕黑色变成亮黄色。用盐酸与去离子水离心分散条件下清洗溶液至中性，得到氧化石墨烯。