[发明专利]一种3‑甲氧基‑2‑羟基苯硼酸的制备方法

权利要求书

1.一种3-甲氧基-2-羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)醚化羟基保护

以二氯甲烷(CH₂Cl₂)为溶剂，将2-甲氧基苯酚(A)和N,N-二异丙基乙胺(DIEA)混合后，在低温条件下，缓慢滴加氯甲基甲醚(MOMCl)，室温搅拌6-8h得粗产品B。

(2)引入硼酸基

粗产品B与四甲基乙二胺(TMEDA)溶于一定量的甲基叔丁基醚(MTBE)后，-10℃下缓慢加入叔丁基锂，搅拌溶解后再加入一定量的三异丙基硼酸酯(B(OiPr)₃)，升温至室温再搅拌2-4h。使用氯化铵水溶液分两次洗涤粗产品，分离合并有机层，有机层干燥后经浓缩、过滤和正己烷洗涤得白色固体C。

(3)水解脱保护

将白色固体C溶于HCl与THF的混合溶剂中(v/v＝1:1),室温下搅拌1h,旋蒸除去溶剂，再经过滤、水洗、干燥得到白色固体D。

2.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-2-羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，2-甲氧基苯酚、N,N-二异丙基乙胺与氯甲基甲醚的用量，按照质量比计为1:1～2:0.5～1；2-甲氧基苯酚质量(g)与二氯甲烷体积(mL)比为1:5～15；所述的低温为0～10℃。

3.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-2-羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，粗产品B、四甲基乙二胺、叔丁基锂、三异丙基硼酸酯用量，按照质量比计为1：0.5～2：0.5～1：1.5～3；粗产品B质量(g)与甲基叔丁基醚、氯化铵水溶液、正己烷三者的体积(mL)比为1：2～6：2～6：2～4；氯化铵水溶液的浓度为100～200g/L。

4.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-2-羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，白色固体C质量与HCl、THF的混合溶剂体积比为1：3～9；HCl的摩尔浓度为2～5mol/L。