[发明专利]阻燃防伪纸张的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃防伪纸张的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、制备CdTe量子点悬浊液：

N₂保护下，取体积比1︰0.25-4的乙醇和水的混合溶剂20mL，加入碲粉1-5g和硼氢化钠4g-8g，50℃-70℃加热20min-40min，使碲粉和硼氢化钠反应生成碲氢化钠，然后再注入浓度为0.1mol/L的稀硫酸30mL-60mL，使碲氢化钠转化为碲化氢气体，生成的碲化氢气体送入装有氢氧化钠溶液的尾气吸收瓶，经浓度为1mol/L氢氧化钠溶液吸收，生成纯净的浓度为0.01mol/L的碲氢化钠溶液；

在搅拌作用下，将浓度0.01mol/L碲氢化钠溶液500mL注入到含有2.2g巯基乙酸稳定剂和1.83g氯化镉的水溶液1.82L-2.2L中，用氢氧化钠调节pH值为9-11，得橙黄色透明的CdTe纳米晶的前驱体溶液；在90℃-100℃回流0.5h-24h，在不同回流时间取样，得到具有不同粒径、不同发射波长的CdTe量子点悬浊液；其中，所述前驱体溶液中Cd∶Te∶TGA的物质量的比为1∶0.5∶2.4，Cd离子的总浓度为3.6mmol/L-4.3mmol/L；

（2）阻燃防伪纸的制备

疏解好的干重5-10g的纸浆，阻燃剂聚磷酸铵0.5-1.5g，硼酸锌0.1-0.3g，氢氧化铝0.3-0.5g、磷酸0.1-0.3g一起加入到200mL水中，分别加入不同回流时间得到的CdTe量子点悬浊液50mL-200mL，30℃-60℃搅拌1小时后在纸机上抄纸，烘干得到阻燃防伪纸；该CdTe量子点悬浊液的浓度介于0.1g/L-0.2g/L之间。

2.根据权利要求1所述的阻燃防伪纸张的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、制备CdTe量子点悬浊液：

N₂保护下，在体积比1︰2的乙醇和水的混合溶剂20mL中加入碲粉1.27g和硼氢化钠5.55g，70℃加热20min-40min，使碲粉和硼氢化钠反应生成碲氢化钠，然后再注入浓度为0.1mol/L的稀硫酸50mL，使碲氢化钠转化为碲化氢气体，生成的碲化氢气体送入装有氢氧化钠溶液的尾气吸收瓶，经浓度为1mol/L氢氧化钠溶液吸收，生成纯净的浓度为0.01mol/L的碲氢化钠溶液；

搅拌下，将浓度0.01mol/L碲氢化钠溶液500mL注入到含有2.2g巯基乙酸稳定剂和1.83g氯化镉的水溶液1.82L-2.2L中，用氢氧化钠调节pH10，得橙黄色透明的CdTe纳米晶的前驱体溶液，在90-100℃下回流0.5-24h，收集回流时间1h、2h、5h的CdTe纳米晶溶液；

（2）阻燃防伪纸的制备

将干重7g的纸浆、阻燃剂聚磷酸铵1g、硼酸锌0.1g、氢氧化铝0.4g和磷酸0.2g加入到200mL水中，分别加入回流时间为1h、2h、5h、浓度为0.1g/L-0.2g/L的CdTe纳米晶溶液50mL-200mL，30℃-60℃搅拌1小时，在纸机上抄纸，烘干得到阻燃防伪纸。

3.根据权利要求1所述的阻燃防伪纸张的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、制备CdTe量子点悬浊液：

N₂保护下，在体积比1︰3的乙醇和水的混合溶剂20mL中加入碲粉4g和硼氢化钠6g，60℃加热30min，使碲粉和硼氢化钠反应生成碲氢化钠，然后再注入浓度为0.1mol/L的稀硫酸55mL，使碲氢化钠转化为碲化氢气体，生成的碲化氢气体送入装有氢氧化钠溶液的尾气吸收瓶，经浓度为1mol/L氢氧化钠溶液吸收，生成纯净的浓度为0.01mol/L的碲氢化钠溶液；

搅拌下，将浓度0.01mol/L碲氢化钠溶液500mL注入到含有2.2g巯基乙酸稳定剂和1.83g氯化镉的水溶液2L中，用氢氧化钠调节pH10，得橙黄色透明的CdTe纳米晶的前驱体溶液，在90-100℃下回流0.5h-24h，收集回流时间0.5h、2h、10h、15h的CdTe纳米晶溶液；

（2）阻燃防伪纸的制备

将干重8g的纸浆、阻燃剂聚磷酸铵1.2g、硼酸锌0.2g、氢氧化铝0.45g和磷酸0.25g加入到200mL水中，分别加入回流时间为0.5h、2h、10h、15h、浓度为0.15g/L的CdTe纳米晶溶液150mL，30℃-60℃搅拌1小时，在纸机上抄纸，烘干得到阻燃防伪纸。