[发明专利]阻燃防伪纸张的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及造纸，特别是一种阻燃防伪纸张的制备方法。

背景技术

随着防伪技术的飞速发展，防伪纸也备受科研工作者的关注。传统防伪纸采用添加有机荧光染料或镧系金属配合物制得。由于纸制品是由纤维制成，纤维的易燃性决定了纸张的易燃。因此，目前的防伪纸也易燃。由于有的重要的防伪纸必须长期保存，且火灾意外不可避免，因此阻燃防伪纸张的研发很有必要。但是具备阻燃性能的防伪纸还没有在市面上出现。制备阻燃防伪纸张的两大难题是：一方面阻燃剂的加入会影响防伪基团发挥效用；另一方面，防伪的化合物易燃，影响阻燃效果。例如有机荧光染料一般易燃，会降低阻燃性。

随着纳米科学的发展，量子点成为近年来热门领域。量子点是粒径介于1-10nm的微小晶体。由于量子限域原理，费米能级变为分立能级，因此具有尺寸可控的光电性质。即：可通过改变量子点粒径，使得不同波长的光照激发不同颜色的荧光。量子点不仅具有荧光强度比其它有机荧光分子高很多的优势，且由于无机材料具有难燃性。利用量子点制备阻燃防伪纸张不会影响阻燃性。

目前，制备防伪纸大多是荧光分子涂布在纸张表面，或者加入到油墨中混合均匀涂在纸上。使得纸张的某些区域或特殊位置具有荧光，但是不同染料分子需要不同波长激发光进行激发，且激发光谱较窄，发射光谱较宽，不同颜色荧光分子发射光谱容易重叠，很难使用两种以上荧光进行多色标记。但添加有机荧光染料制备防伪纸存在如下缺点：不同染料分子需要不同波长激发光进行激发，且激发光谱较窄，发射光谱较宽，不同颜色荧光分子发射光谱容易重叠，很难使用两种以上荧光进行多色标记；荧光强度不够高，防伪不明显；有机染料激发与发射周期短；由于阻燃剂是有极性的分子，传统有机荧光染料非极性，两者相容性不好，易燃，易仿制和萤光强度不高，因此，防伪纸张上的改进和创新势在必行。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种阻燃防伪纸张的制备方法，可有效解决现有防伪纸易燃，容易仿制，荧光强度不够高的问题。

本发明阻燃防伪纸张的制备方法包括以下步骤：

（1）、制备CdTe量子点悬浊液：

N₂保护下，取体积比1︰0.25-4的乙醇和水的混合溶剂20mL，加入碲粉1-5g和硼氢化钠4g-8g，50℃-70℃加热20min-40min，使碲粉和硼氢化钠反应生成碲氢化钠，然后再注入浓度为0.1mol/L的稀硫酸30mL-60mL，使碲氢化钠转化为碲化氢气体，生成的碲化氢气体送入装有氢氧化钠溶液的尾气吸收瓶，经浓度为1mol/L氢氧化钠溶液吸收，生成纯净的浓度为0.01mol/L的碲氢化钠溶液；

在搅拌作用下，将浓度0.01mol/L碲氢化钠溶液500mL注入到含有2.2g巯基乙酸稳定剂和1.83g氯化镉的水溶液1.82L-2.2L中，用氢氧化钠调节pH值为9-11，得橙黄色透明的CdTe纳米晶的前驱体溶液；在90℃-100℃回流0.5h-24h，在不同回流时间取样，得到具有不同粒径、不同发射波长的CdTe量子点悬浊液；其中，所述前驱体溶液中Cd∶Te∶TGA的物质量的比为1∶0.5∶2.4，Cd离子的总浓度为3.6mmol/L-4.3mmol/L；

（2）阻燃防伪纸的制备

疏解好的干重5-10g的纸浆，阻燃剂聚磷酸铵0.5-1.5g，硼酸锌0.1-0.3g，氢氧化铝0.3-0.5g、磷酸0.1-0.3g一起加入到200mL水中，分别加入不同回流时间得到的CdTe量子点悬浊液50mL-200mL，30℃-60℃搅拌1小时后在纸机上抄纸，烘干得到阻燃防伪纸；该CdTe量子点悬浊液的浓度介于0.1g/L-0.2g/L之间。

最优选的，本发明阻燃防伪纸张的制备方法包括以下步骤：

（1）CdTe量子点悬浊液的制备

在N2保护下中,在乙醇和水1：2混合溶剂20mL中，70℃加热20min-40min使1.27g碲粉和5.55g硼氢化钠反应生成碲氢化钠，然后向体系中注入0.1mol/L的50mL稀硫酸使碲氢化钠转化为碲化氢气体，生成的碲化氢气体直接被氢氧化钠液吸收，生成纯净的浓度可控的碲氢化钠溶液；