[发明专利]一种钼系高乙烯基聚丁二烯用于增韧聚苯乙烯的方法有效
| 申请号： | 201610760760.1 | 申请日： | 2016-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN107778399B | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 华静;陈兆辉;耿洁婷;焦胜成;徐玲;李海强;武祁;贾凤玲;肖勇明;艾学芹;张新宇;庞先明;蒋秀荣 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F136/06 | 分类号： | C08F136/06;C08F112/08;C08F4/69;C08L25/06;C08L9/00 |
| 代理公司： | 淄博佳和专利代理事务所(普通合伙) 37223 | 代理人： | 张雯 |
| 地址： | 255400 山东省淄博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 钼系高 乙烯基 丁二烯 用于 聚苯乙烯 方法 | ||
1.一种钼系高乙烯基聚丁二烯用于增韧聚苯乙烯的方法，其特征在于，制备步骤为：
在反应器中加入由丁二烯单体、配体Mo系主催化剂、助催化剂催化体系制得的高乙烯基聚丁二烯产物溶于苯乙烯单体的溶液，配体Mo系主催化剂与丁二烯单体的摩尔比为1×10-4~1×10-2：1；助催化剂与配体Mo系主催化剂的摩尔比为3~30：1；配体Mo系主催化剂中配体与钼的化合物的质量比为0.5~10：1；所得产物中高乙烯基聚丁二烯所占的质量分数为1%~15%；
之后将反应器升温至90℃~120℃或直接加入自由基引发剂继续聚合2 h ~24h即得。
2.根据权利要求1所述的一种钼系高乙烯基聚丁二烯用于增韧聚苯乙烯的方法，其特征在于：所述的配体为磷酸三丁酯、磷酸三乙酯、亚磷酸三（壬基苯酯）、磷酸三苯酯和磷酸三异丙基苯酯中的一种或两种以上的任意比例混合物。
3.根据权利要求1所述的一种钼系高乙烯基聚丁二烯用于增韧聚苯乙烯的方法，其特征在于：所述的钼的化合物为MoCln、钼的氧化物或两者的任意比例混合物，其中n=3、4或5；所述钼的氧化物为二氯二氧钼、二溴二氧钼或两者的任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述的一种钼系高乙烯基聚丁二烯用于增韧聚苯乙烯的方法，其特征在于：所述的配体Mo系主催化剂的制备方法为：在氮气的保护下，在无水无氧的反应器中，依次按质量比加钼的化合物、配体，以烷烃或者芳香烃为溶剂，在30℃-60℃下反应5~10小时即得。
5.根据权利要求1所述的一种钼系高乙烯基聚丁二烯用于增韧聚苯乙烯的方法，其特征在于：所述的助催化剂的制备方法为：将间甲酚加入到三异丁基铝中，制得助催化剂间甲酚取代的烷基铝，间甲酚与三异丁基铝的质量比为1~6:1。
6.根据权利要求1所述的一种钼系高乙烯基聚丁二烯用于增韧聚苯乙烯的方法，其特征在于：所述的助催化剂的制备方法为：将烷基镁、一氯二乙基铝、烷基铝、甲基铝氧烷用烷烃稀释即得。
7.根据权利要求6所述的一种钼系高乙烯基聚丁二烯用于增韧聚苯乙烯的方法，其特征在于：所述的烷基铝为三乙基铝。
8.根据权利要求1所述的一种钼系高乙烯基聚丁二烯用于增韧聚苯乙烯的方法，其特征在于：所述的自由基引发剂质量分数为0.01%~2%。
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