[发明专利]聚硅氮烷‑二氧化锆复合气凝胶材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料，其特征在于，按照以下步骤进行：

步骤1，将聚硅氮烷先驱体分散于甲苯中，依次加入锆酸四丁酯和二乙烯基苯，迅速搅拌均匀得到混合稀溶液，将上述混合稀溶液转移至水热反应釜中并密封，将盛有混合稀溶液的反应釜置于160-200℃干燥箱中反应1-6h后，冷却到室温20-25℃，得到湿凝胶，将所述湿凝胶放入盛有甲苯的烧杯中，静置24-36h；

步骤2，将步骤1产物转移至二氧化碳超临界萃取装置中，于液态二氧化碳中浸渍0.5-2.0h，然后进行超临界干燥后，即得到聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料；

聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料的密度为0.04-0.10g/cm³，孔隙率为90-98％，比表面积为400-600m²g^-1，水接触角为160—170°，导热系数平均可达0.015—0.025W/mK；孔径分布均匀，为2-100nm介孔材料；

在步骤1中，聚硅氮烷先驱体为4—10重量份、分散聚硅氮烷先驱体的甲苯为4—10重量份、锆酸四丁酯为0.5-2.5重量份、二乙烯基苯为4-8重量份；聚硅氮烷是线性结构，主链由Si、N原子相间而成，结构中有Si-H键，并有乙烯基侧链，其摩尔质量为800—1500g/mol；在步骤2中，超临界干燥的条件为：干燥温度为40-50℃，干燥压力为5-10MPa，干燥时间为5-9h。

2.根据权利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料，其特征在于，在步骤1中，聚硅氮烷先驱体为5—8重量份、分散聚硅氮烷先驱体的甲苯为5—8重量份、锆酸四丁酯为1-2重量份、二乙烯基苯为5-6重量份，聚硅氮烷的摩尔质量为1000—1200g/mol。

3.根据权利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料，其特征在于，在步骤1中，所述盛有混合稀溶液的反应釜在180—200℃的干燥箱中反应2-5h；湿凝胶放入烧杯中，以甲苯浸没湿凝胶，静置25—30小时。

4.根据权利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料，其特征在于，在步骤2中，步骤1产物于液态二氧化碳中浸渍时间为1—1.5h；超临界干燥的条件为：干燥温度为45—48℃，干燥压力为8-10MPa，干燥时间为6-8h。

5.聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

步骤1，将聚硅氮烷先驱体分散于甲苯中，依次加入锆酸四丁酯和二乙烯基苯，迅速搅拌均匀得到混合稀溶液，将上述混合稀溶液转移至水热反应釜中并密封，将盛有混合稀溶液的反应釜置于160-200℃干燥箱中反应1-6h后，冷却到室温20-25℃，得到湿凝胶，将所述湿凝胶放入盛有甲苯的烧杯中，静置24-36h；

步骤2，将步骤1产物转移至二氧化碳超临界萃取装置中，于液态二氧化碳中浸渍0.5-2.0h，然后进行超临界干燥后，即得到聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料；

在步骤1中，聚硅氮烷先驱体为4—10重量份、分散聚硅氮烷先驱体的甲苯为4—10重量份、锆酸四丁酯为0.5-2.5重量份、二乙烯基苯为4-8重量份；聚硅氮烷是线性结构，主链由Si、N原子相间而成，结构中有Si-H键，并有乙烯基侧链，其摩尔质量为800—1500g/mol；在步骤2中，超临界干燥的条件为：干燥温度为40-50℃，干燥压力为5-10MPa，干燥时间为5-9h。

6.根据权利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，聚硅氮烷先驱体为5—8重量份、分散聚硅氮烷先驱体的甲苯为5—8重量份、锆酸四丁酯为1-2重量份、二乙烯基苯为5-6重量份，聚硅氮烷的摩尔质量为1000—1200g/mol。

7.根据权利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述盛有混合稀溶液的反应釜在180—200℃的干燥箱中反应2-5h；湿凝胶放入烧杯中，以甲苯浸没湿凝胶，静置25—30小时。

8.根据权利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化锆复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，步骤1产物于液态二氧化碳中浸渍时间为1—1.5h；超临界干燥的条件为：干燥温度为45—48℃，干燥压力为8-10MPa，干燥时间为6-8h。