[发明专利]一种掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，使用的化学物质材料为：镍、碳化硼、钕、钇、钐、钆、无水乙醇、碳纤维布，其准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质原料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)干燥处理镍粉

将镍粉置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度120℃，真空度5Pa，干燥时间60min；

(3)预氧化处理碳化硼粉

将碳化硼粉置于石英容器中，然后置于加热炉中进行预氧化处理，预氧化温度450℃，预氧化时间30min；

(4)干燥处理钕、钇、钐、钆粉

将钕、钇、钐、钆粉分别置于石英容器中，然后置于干燥箱中，进行干燥，干燥温度120℃，干燥时间60min；

(5)配料

称取镍粉22.01g±0.001g、碳化硼粉2.67g±0.001g、钕粉0.4±0.001g、钇粉1.5g±0.001g、钐粉3.5g±0.001g、钆粉2g±0.001g，置于石英容器中，搅拌混合，成混合细粉；

(6)球磨、过筛

将配制的混合细粉置于球磨机内，进行球磨，球磨转速400r/min，球磨时间为20min；

球磨后用400目筛网过筛；

球磨、过筛重复进行3次；

(7)真空热压制备镍基碳化硼复合材料

①制备开合式热压模具

开合式热压模具用铬钨锰钢制作，模具型腔为矩形，型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm，并组装；

②剪切碳纤维布

将碳纤维布置于钢质平板上，按模具型腔底部面积剪切成矩形，矩形尺寸为100mm×0.5mm×50mm，2块；

③装模

将开合式模具置于钢质平板上，将预制的钢质下垫块置于模具型腔底部，将剪切的下碳纤维布置于钢质下垫块上部；

将研磨过筛后的混合细粉置于碳纤维布上部，将另一块碳纤维布置于混合细粉上部，然后用钢质上压块压住；

④真空热压

镍基碳化硼复合材料的热压是在真空热压机上进行的，是在真空状态、中频感应加热、加压过程中完成的；

打开真空热压机，将装模后的开合式模具平行移入真空热压机内的工作台上；

将热压机内的上部压板垂直下压至开合模具上部；并密闭；

开启真空泵，抽取真空热压机内空气，使真空热压机内压强达3Pa，并恒定；

开启中频感应加热器，加热开合式模具内的混合细粉，加热温度700℃±2℃；

在加热过程中，压力电机施压，施压压强40MPa；

加热、施压时间120min；

混合细粉在加热、施压过程中成型为镍基碳化硼块；

停止加热，停止施压，镍基碳化硼块在真空热压机内冷却至25℃；

关闭真空泵，打开真空热压机，取出开合式模具；

⑤开模，取出镍基碳化硼块；

(8)中温回火

将镍基碳化硼块置于热处理炉中，进行中温回火，回火温度600℃，回火时间20min；

(9)辊轧成型

镍基碳化硼块的辊轧成型是在辊轧机上进行的，是在加热、辊轧过程中完成的；

将镍基碳化硼块置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间；

开启上轧辊加热转动箱、下轧辊加热转动箱，加热温度300℃；

上轧辊转动方向为逆时针转动，转动速度10r/min；

下轧辊转动方向为顺时针转动，转动速度10r/min；

镍基碳化硼块由左向右轧制，轧制次数为7道次；

轧制后为掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合板；

(10)中温回火

将轧制后的掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合板置于真空热处理炉中，进行中温回火，真空度6Pa，回火温度200℃，回火时间60min；

回火后为终产物，即掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料；

(11)整理、清洗

将掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼板置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，然后用无水乙醇清洗，清洗后晾干；

(12)检测、分析、表征

对制备的掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料的物相、金相组织、力学性能、中子吸收核防护性能进行检测、分析、表征；

用X射线衍射仪进行物相分析；

用金相显微仪进行金相组织分析；

用万能拉伸试验仪进行弯曲性能分析；

结论：掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料为矩形板材，金相组织致密性好，硬度达892HV，强度达400MPa，中子吸收核防护性能提高60％；

(13)产物储存

对制备的掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料用软质材料包装，储存于洁净、干燥环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。