[发明专利]一种掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种掺杂钕钇钐钆的镍基碳化硼复合材料的制备方法，属核防护材料制备及应用的技术领域。

背景技术

核电站及相关的核设施中具有较强的核辐射，核辐射具有较强的放射性，对环境、对人以及动植物会造成重大的污染和伤害，故必须对核设施进行严密的防护。

在核防护中最基础的方法是用核防护材料把核设施密闭在可控的环境中，目前常用的核防护材料是中子吸收材料，例如碳化硼，常以铝作为基体，但铝熔点低、强度低、硬度低、耐腐蚀性差，铝基碳化硼制成的中子吸收板较轻，易制作，但由于力学性能不足，核防护性能差，易损坏，使用寿命短，达不到核防护的高要求。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的不足，以镍为基体、碳化硼为中子吸收剂，并掺杂钕、钇、钐、钆，制成高强度核防护材料，以提高中子吸收材料的力学性能和核防护能力。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：镍、碳化硼、钕、钇、钐、钆、无水乙醇、碳纤维布，其准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质原料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)干燥处理镍粉

将镍粉置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度120℃，真空度5Pa，干燥时间60min；

(3)预氧化处理碳化硼粉

将碳化硼粉置于石英容器中，然后置于加热炉中进行预氧化处理，预氧化温度450℃，预氧化时间30min；

(4)预氧化处理钕、钇、钐、钆粉

将钕、钇、钐、钆粉分别置于石英容器中，然后置于干燥箱中，进行干燥，干燥温度120℃，干燥时间60min；

(5)配料

称取镍粉22.01g±0.001g、碳化硼粉2.67g±0.001g、钕粉0.4±0.001g、钇粉1.5g±0.001g、钐粉3.5g±0.001g、钆粉2g±0.001g，置于石英容器中，搅拌混合，成混合细粉；

(6)球磨、过筛

将配制的混合细粉置于球磨机内，进行球磨，球磨转速400r/min，球磨时间为20min；

球磨后用400目筛网过筛；

球磨、过筛重复进行3次；

(7)真空热压制备镍基碳化硼复合材料

①制备开合式热压模具

开合式热压模具用铬钨锰钢制作，模具型腔为矩形，型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm，并组装；

②剪切碳纤维布

将碳纤维布置于钢质平板上，按模具型腔底部面积剪切成矩形，矩形尺寸为100mm×0.5mm×50mm，2块；

③装模

将开合式模具置于钢质平板上，将预制的钢质下垫块置于模具型腔底部，将剪切的下碳纤维布置于钢质下垫块上部；

将研磨过筛后的混合细粉置于碳纤维布上部，将另一块碳纤维布置于混合细粉上部，然后用钢质上压块压住；

④真空热压

镍基碳化硼复合材料的热压是在真空热压机上进行的，是在真空状态、中频感应加热、加压过程中完成的；

打开真空热压机，将装模后的开合式模具平行移入真空热压机内的工作台上；

将热压机内的上部压板垂直下压至开合模具上部；并密闭；

开启真空泵，抽取真空热压机内空气，使真空热压机内压强达3Pa，并恒定；

开启中频感应加热器，加热开合式模具内的混合细粉，加热温度700℃±2℃；

在加热过程中，压力电机施压，施压压强40MPa；

加热、施压时间120min；

混合细粉在加热、施压过程中成型为镍基碳化硼块；

停止加热，停止施压，镍基碳化硼块在真空热压机内冷却至25℃；

关闭真空泵，打开真空热压机，取出开合式模具；

⑤开模，取出镍基碳化硼块；

(8)中温回火

将镍基碳化硼块置于热处理炉中，进行中温回火，回火温度600℃，回火时间20min；

(9)辊轧成型

镍基碳化硼块的辊轧成型是在辊轧机上进行的，是在加热、辊轧过程中完成的；

将镍基碳化硼块置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间；

开启上轧辊加热转动箱、下轧辊加热转动箱，加热温度300℃；