[发明专利]一种抗癌药物的晶体化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种抗癌药物的晶体化合物，其特征在于，所述的晶体化合物为凡德他尼的晶体化合物，其以2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射图谱在3.26°、4.13°、6.22°、6.91°、9.53°、14.19°、17.45°、22.39°、24.52°、31.17°、33.92°、36.37°、37.65°、39.58°处显示有特征衍射峰。

2.如权利要求1所述的晶体化合物，其特征在于，所述的晶体化合物使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图如图1所示。

3.如权利要求1所述的晶体化合物，其特征在于，所述的晶体化合物为非吸湿性的，在25℃暴露于95％RH时，少于0.2％w/w的水分被吸收。

4.一种权利要求1～3任一项所述的晶体化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将凡德他尼粗品加入有机溶剂1中，加热至70～80℃，搅拌0.5～1.5小时；

(2)待凡德他尼粗品完全溶解，加入活性炭，继续升温至回流，保温10～30分钟，趁热过滤，滤液浓缩；

(3)搅拌下加入有机溶剂2，放置冷却至室温；

(4)继续放置1～3小时，冰浴降温至-15℃～-5℃析晶，养晶6～10小时，过滤，用少量冷却到0℃的无水乙醇洗涤晶体至少1次，干燥，得凡德他尼晶体化合物；

其中，步骤(1)中所述有机溶剂1为乙醇或乙腈或二者1:1的混合物，步骤(3)中所述有机溶剂2为异丙醇。

5.如权利要求4所述的晶体化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述凡德他尼粗品与有机溶剂1的质量体积比为1g:10～12ml。

6.如权利要求4所述的晶体化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述活性炭的质量为凡德他尼粗品质量的0.1～0.3％。

7.如权利要求4所述的晶体化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机溶剂2与有机溶剂1的体积比为1:0.25～0.50。

8.如权利要求4所述的晶体化合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥为减压干燥，干燥温度控制在50℃以下，压力控制在5～15mmHg，干燥时间为10～15小时。