[发明专利]4‑苯氧基苯甲醇的制备方法在审
| 申请号： | 201610765821.3 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN107778147A | 公开（公告）日： | 2018-03-09 |
| 发明（设计）人： | 吴勇才 | 申请（专利权）人： | 江苏万隆科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/18 | 分类号： | C07C41/18;C07C43/295 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212351 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯氧基苯 甲醇 制备 方法 | ||
1.一种4-苯氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
A.在反应釜中加入适量的硫酸二甲酯、对氟苯甲醛、苯酚、无机碱和亚铜盐，搅拌升温，温度控制在100℃～150℃进行反应，反应完全后冷却至室温，过滤去除无机盐，再回收硫酸二甲酯，得到的4-苯氧基苯甲醛加入甲醇中溶解；
B.将4-苯氧基苯甲醛的甲醇溶液和催化剂加入压力釜中，温度控制在50℃～70℃，通入氢气进行反应，保持氢气压力在5kg/cm2以上，反应完全后冷却至室温，在无氧条件下过滤去除催化剂，再回收甲醇，剩余的产物冷却结晶得到4-苯氧基苯甲醇。
2.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述无机碱是氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述亚铜盐是氯化亚铜或氰化亚铜。
4.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂是钯碳。
5.根据权利要求4所述的4-苯氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述钯碳中的钯含量为5%，所述钯碳的的质量占对氟苯甲醛和苯酚总质量的2%～3%。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的4-苯氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述对氟苯甲醛与苯酚的摩尔比为1︰1.2～1︰1。
7.根据权利要求6所述的4-苯氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述对氟苯甲醛与无机碱的摩尔比为1︰2.5～1︰1。
8.根据权利要求7所述的4-苯氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述亚铜盐的质量是对氟苯甲醛和苯酚总质量的0.5%～0.8%。
9.根据权利要求8所述的4-苯氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述硫酸二甲酯的质量是对氟苯甲醛和苯酚1.5倍～3倍。
10.根据权利要求1至5中任一项所述的4-苯氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的反应时间是5h～7h。
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