[发明专利]4‑苯氧基苯甲醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其是一种4-苯氧基苯甲醇的制备方法。

背景技术

4-苯氧基苯甲醇是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，在农药、医药、化工产业中有着非常广泛的应用。目前，虽然有多种合成4-苯氧基苯甲醇的工业化方法，但是大多数都存在成本较高或收率较低的缺陷，如何提供一种路线简洁且收率高的4-苯氧基苯甲醇的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种路线简洁且收率高的4-苯氧基苯甲醇的制备方法。

本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种4-苯氧基苯甲醇的制备方法，具体步骤包括：

A.在反应釜中加入适量的硫酸二甲酯、对氟苯甲醛、苯酚、无机碱和亚铜盐，搅拌升温，温度控制在100℃～150℃进行反应，反应完全后冷却至室温，过滤去除无机盐，再回收硫酸二甲酯，得到的4-苯氧基苯甲醛加入甲醇中溶解；

B.将4-苯氧基苯甲醛的甲醇溶液和催化剂加入压力釜中，温度控制在50℃～70℃，通入氢气进行反应，保持氢气压力在5kg/cm²以上，反应完全后冷却至室温，在无氧条件下过滤去除催化剂，再回收甲醇，剩余的产物冷却结晶得到4-苯氧基苯甲醇。

所述无机碱是氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾。

所述亚铜盐是氯化亚铜或氰化亚铜。

所述催化剂是钯碳。

所述钯碳中的钯含量为5%，所述钯碳的的质量占对氟苯甲醛和苯酚总质量的2%～3%。

所述对氟苯甲醛与苯酚的摩尔比为1︰1.2～1︰1。

所述对氟苯甲醛与无机碱的摩尔比为1︰2.5～1︰1。

所述亚铜盐的质量是对氟苯甲醛和苯酚总质量的0.5%～0.8%。

所述硫酸二甲酯的质量是对氟苯甲醛和苯酚1.5倍～3倍。

所述步骤A中的反应时间是5h～7h。

本发明具有积极的效果：本发明的4-苯氧基苯甲醇的制备方法以对氟苯甲醛和苯酚为原料路线简洁，反应流程短，并且采用了硫酸二甲酯作为反应溶剂，可以有效提高收率，适于工业化生产。硫酸二甲酯、甲醇、钯碳都易于回收，可以反复循环利用，有利于降低成本。

具体实施方式

实施例1

本实施例的4-苯氧基苯甲醇的制备方法的具体步骤包括：

A.向反应釜中加入硫酸二甲酯（DMS）200kg，对氟苯甲醛50kg，苯酚37.8kg，氢氧化钠16kg，氯化亚铜0.5kg，搅拌升温，在120℃保温反应6小时，然后冷却到室温，过滤去除无机盐，滤液再减压回收溶剂硫酸二甲酯，将残留物冷却至室温，加入甲醇250kg进行溶解，残留物为4-苯氧基苯甲醛。步骤A的反应式（1）如下：

B.将4-苯氧基苯甲醛的甲醇溶液转移至压力釜中，加入钯含量为5%的钯碳2kg, 温度控制在60℃通入氢气，保持氢气压力在5kg/cm²，至压力釜中氢气压力不再下降，冷却至室温，在无氧条件下滤去钯碳，滤液回收甲醇，回收完的有机物冷却结晶得到4-苯氧基苯甲醇，含量99.4%，总收率91.2%。步骤B的反应式（2）如下：

实施例2

本实施例的4-苯氧基苯甲醇的制备方法的具体步骤包括：

A.向反应釜中加入硫酸二甲酯（DMS）250kg，对氟苯甲醛50kg，苯酚37.8kg，氢氧化钾22.5kg，氰化亚铜0.5kg，搅拌升温，在130℃保温反应5小时，然后冷却到室温，过滤去除无机盐，滤液再减压回收溶剂硫酸二甲酯，将残留物冷却至室温，加入甲醇250kg进行溶解，残留物为4-苯氧基苯甲醛。

B.将4-苯氧基苯甲醛的甲醇溶液转移至压力釜中，加入钯含量为5%的钯碳2kg, 温度控制在50℃通入氢气，保持氢气压力在5kg/cm²，至压力釜中氢气压力不再下降，冷却至室温，在无氧条件下滤去钯碳，滤液回收甲醇，回收完的有机物冷却结晶得到4-苯氧基苯甲醇，含量99.2%，总收率90.7%。

实施例3

本实施例的4-苯氧基苯甲醇的制备方法的具体步骤包括：