[发明专利]一种利用含钒液直接制备钒氧化物的方法有效
申请号: | 201610771691.4 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106282563B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 李兰杰;常福增;王海旭;白瑞国;徐从美;周欣 | 申请(专利权)人: | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 |
主分类号: | C22B3/44 | 分类号: | C22B3/44;C22B34/22 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋,侯桂丽 |
地址: | 067000*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 含钒液 直接 制备 氧化物 方法 | ||
1.一种利用含钒液直接制备钒氧化物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)向经过除杂的含钒液中加入氧化钙进行钙化沉钒反应,固液分离得到钒酸钙固体和沉钒母液;
(2)将步骤(1)得到钒酸钙固体与草酸混合均匀后加水配制成反应浆料进行加热反应,反应后固液分离得到草酸氧钒溶液和草酸钙固体;
(3)向步骤(2)制得的草酸氧钒溶液中加入碱金属氢氧化物水溶液和/或氨水进行反应,反应后固液分离得到氢氧化钒固体;
(4)将步骤(3)所得氢氧化钒固体进行煅烧制得钒氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含钒液为钠化焙烧-水浸提钒液、空白焙烧-氨浸提钒液或钙化焙烧净化液中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含钒液为钠化焙烧-水浸提钒液和/或空白焙烧-氨浸提钒液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含钒液为空白焙烧-氨浸提钒液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述草酸与钒酸钙的摩尔比为8~9。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述草酸的浓度为15~45g/L。
7.根据权利要求1项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
8.根据权利要求7项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱金属氢氧化物水溶液的浓度为50~800g/L。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱金属氢氧化物水溶液的浓度为200~700g/L。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱金属氢氧化物水溶液的浓度为450~600g/L。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述氨水的浓度为5~25wt%。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱金属氢氧化物水溶液和/或氨水的添加量为:使溶液中钒元素与氢氧根离子的摩尔比为1:(1~10)。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱金属氢氧化物水溶液和/或氨水的添加量为:使溶液中钒元素与氢氧根离子的摩尔比为1:(3~6)。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述反应的反应温度为20~60℃。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述反应的反应温度为30~50℃。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述反应的反应时间为30~60min。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述煅烧在马弗炉中进行。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述煅烧温度为400~650℃。
20.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述煅烧时间为40~80min。
21.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所得钒氧化物为D相二氧化钒,其纯度≥99.1wt%。
22.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)向含钒液加入钙质添加剂进行除杂,然后向除杂后的含钒液中加入氧化钙进行钙化沉钒反应,固液分离得到钒酸钙固体和沉钒母液;
(2)将步骤(1)得到钒酸钙固体与草酸混合均匀后加去离子水配制成反应浆料进行加热反应,其中,草酸与钒酸钙的摩尔比为8~9,草酸的浓度为15~45g/L,反应后固液分离得到草酸氧钒溶液和草酸钙固体;
(3)向步骤(2)制得的草酸氧钒溶液中加入浓度为450~600g/L氢氧化钠水溶液和/或浓度为5~25wt%的氨水使溶液中氢氧根离子与钒元素的摩尔比为1:(3~6),于30~50℃下进行反应,反应后固液分离得到氢氧化钒固体;
(4)将步骤(3)所得氢氧化钒固体在马弗炉中于400~650℃下进行煅烧40~80min制得纯度≥99.1wt%的D相二氧化钒。
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