[发明专利]一种贝曲西班中间体的制备方法

权利要求书

1.一种贝曲西班中间体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

于反应溶剂中，在一定反应温度，1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二酰亚胺(EDC)或其盐酸盐(EDC·HCl)与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的联合作用下对5-甲氧基-2-硝基苯甲酸进行活化，再与2-氨基-5-氯-吡啶反应，TLC检测反应完毕，向反应液中加入一定量的水并降温析晶，过滤，滤饼依次用水、乙醇洗涤，将滤饼真空干燥，得N-(5-氯-2-吡啶基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲酰胺。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应温度为-10℃～50℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯中的一种或两种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用物料的量为：5-甲氧基-2-硝基苯甲酸：2-氨基-5-氯-吡啶：1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二酰亚胺(EDC)或其盐酸盐(EDC·HCl)：N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的摩尔比为：1:1.0～1.3:1～1.4:1～1.4。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应溶剂的用量为5-甲氧基-2-硝基苯甲酸质量的5～30倍体积。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水的用量为：水：溶剂的体积比4～16:1。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，析晶的温度为0～25℃。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，析晶时间为3～12小时。