[发明专利]一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，属于制药领域。

背景技术

清金止嗽化痰丸该组方以黄芩、天花粉为主药，清泻肺肠脏腑燥热痰证；以前胡、桔梗、浙贝母为辅治肺热痰盛咳嗽；以苦杏仁、桑白皮、百部止咳平喘，麦冬、知母滋养肺阴，大黄配以天花粉泻大肠腑热，以化橘红、枳壳理气化痰，并防止大黄、黄芩清泻太过，为佐药；甘草调和诸药。全方十四味药协同起效，专用于治疗肺热痰盛引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。用于支气管炎、肺炎出现上述症状者。

清金止嗽化痰丸处方：黄芩96g、天花粉48g、浙贝母24g、枳壳(去瓤麸炒)24g、桔梗24g、桑白皮(蜜炙)24g、熟大黄12g、知母12g、麦冬12g、化橘红12g、苦杏仁(去皮炒)12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。

清金止嗽化痰丸制法：将以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。

功能主治：清肺，化痰，止嗽。用于肺热痰引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。

现标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》一九九三年版第七册(中药成方制剂)第172页(WS₃-B-1433-93)。其质量标准中仅规定了外观性状、显微鉴别以及大黄药材的薄层鉴别方法，无法从根本上定性定量的控制产品内在质量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简单、能够准确定性检测药物成分的清金止嗽化痰丸的质量控制方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，步骤为：

(1)制备对照品溶液：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加有机溶剂制成每1ml中含0.05-0.2mg黄芩苷的对照品溶液；

(2)制备供试品溶液：取待测药品，研细，混匀，取0.5-1.0g，精密称定，加入浓度为50-90％乙醇50-200ml，称重，超声处理30～90分钟，放冷，再称定重量，用前述浓度的乙醇补足减失的重量取续滤液即得；

(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定；

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶或辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为315nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

所述步骤(1)中有机溶剂为甲醇或乙腈。

所述步骤(1)中对照品溶液每1ml中含0.1mg黄芩苷。

所述步骤(2)中加入浓度为70～80％乙醇80～120ml。

所述步骤(2)中超声处理45～60分钟。

所述步骤(3)作为流动相的甲醇-水-磷酸溶液中，三者的体积比为40～50:50～60:0.1～0.5。

所述步骤(3)作为流动相的甲醇-水-磷酸溶液中，三者的体积比为45:55:0.2。

进一步，本发明优选的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，步骤如下：

(1)制备对照品溶液：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得。

(2)制备供试品溶液：取待测药品(清金止嗽化痰丸)，研细，混匀，取0.5g，精密称定，加入70％乙醇100ml，称重，超声处理60分钟，放冷，补重，取续滤液即得。

(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相；检测波长为315nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

本发明中所述的一种清肺化痰止嗽药物是清金止嗽化痰丸，其处方为：黄芩96g、天花粉48g、浙贝母24g、枳壳(去瓤麸炒)24g、桔梗24g、桑白皮(蜜炙)24g、熟大黄12g、知母12g、麦冬12g、化橘红12g、苦杏仁(去皮炒)12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。

所述清金止嗽化痰丸的制法为：将以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。

本发明的优点是：本发明在清金止嗽化痰丸在原标准基础上，建立了黄芩的含量测定方法，筛选出重现性好、专属性强、色谱峰分离清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定量检测更加准确，质量更加容易控制。

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，并非对本发明的限定。凡依照本发明内容所进行的本领域等同替换，均属于本发明保护范围。

附图说明